Xác định nồng độ Cl – (hay Br –, I – )
a) Nguyên tắc : Dùng lượng dư AgNO3 có nông độ xác định để kết tủa hết Cl- ( hay Br–, I– ). Lượng AgNO3 dư được chuẩn độ bằng dung dịch NH4SCN có nồng độ đã biết chính xác với chỉ thị phèn sắt (III). Phản ứng tiến hành trong môi trường acid.
Quá trình chuẩn độ như sau : Ag+ + X- == AgX (X- : Cl- , Br – hay I-) Ag+ + SCN- == AgSCN (trắng)
3 SCN- + Fe3+ == Fe(SCN)3 (phức đỏ máu)
b) Tiến hành: Dùng pipet lấy 20,00 mL dung dịch Br - (hay Cl– hay I– ) cần xác định vào bình nón 250 mL, thêm 3 mL dung dịch HNO3 6 N. Sau đó, dùng pipet thêm một lượng chính xác dung dịch AgNO3 có nồng độ đã biết vào tới khi thấy kết tủa không tạo thêm nữa, thêm tiếp 5 mL AgNO3 (ghi thể tích AgNO3 tổng cộng đã sử dụng), 10 giọt chỉ thị phèn sắt (III) bão hòa. Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch NH4SCN có nồng độ đã biết vào, lắc kỹ cho đến khi thấy màu hồng cam nhạt xuất hiện. Ghi thể tích NH4SCN tiêu tốn và tính kết quả. (Làm 2 3 lần, lấy kết quả trung bình).
* Chú ý: Nếu tiến hành xác định Cl–, trước khi tiến hành chuẩn AgNO3 dư bằng NH4SCN cần lọc bỏ tủa AgCl (sau khi đun sôi huyền phù trong vài phút) hay thêm vào bình nón 3 5 mL nitrobenzen, lắc kỹ cho nitrobenzen bao bọc các hạt tủa AgCl.
c) Hóa chất :
- 37 -
- Dung dịch chuẩn NH4SCN 0,05 N - Dung dịch HNO3 6 N
- Dung dịch phèn sắt (III) bão hòa Fe(NH4)(SO4)2 .12H2O - Dung dịch Br – (hay Cl–)
Câu hỏi vấn đáp :
1/Tại sao phải tiến hành chuẩn độ trong môi trường acid ? Có thể dùng acid H2SO4 hay HCl làm môi trường thay cho HNO3 được hay không ?
2/ Vì sao cần lọc tủa AgCl hay thêm nitrobenzen vào trước khi chuẩn Ag+ dư bằng NH4SCN ?