Xác định Cl –-, Br–, I –, SCN –
a) Nguyên tắc : Chuẩn độ Cl– bằng dung dịch chuẩn AgNO3 với hấp phụ (HInd) AgNO3 + NaCl == AgCl + NaNO3
Trong dung dịch, chỉ thị HInd phân ly như sau : HInd H+ + Ind– - Trước điểm tương đương, dung dịch dư Cl–, kết tủa keo AgCl tích điện âm:
AgCl.Cl– Na+
- Sau điểm tương đương, dung dịch dư Ag+, kết tủa keo AgCl tích điện dương (AgCl.Ag+ NO3 –) Tủa này có khả năng hấp phụ trao đổi ion với Ind– :
AgCl. Ag+ NO3 – + Ind- AgCl.Ag+ Ind – + NO3 –
Do tác dụng phân cực của điện tích dương trên bề mặt tủa mà cấu trúc electron của Ind– bị biến đổi, dẫn đến sự thay đổi màu sắc của chỉ thị. Nhờ đó, có thể nhận ra điểm tương đương của quá trình chuẩn độ.
b) Tiến hành: Lấy 20,00 mL dung dịch Cl – (hay Br–; I- ) cần xác định vào bình nón cỡ 250 mL, thêm 3 4 giọt chỉ thị Fluorescéin + 2 mL dung dịch hồ tinh bột (hay 0,1 gam dextrin dạng bột). Lắc đều, dung dịch có màu xanh lá mạ. Từ buret, nhỏ từng giọt dd chuẩn AgNO3 xuống. Trước điểm tương đương khoảng 1 mL thì thêm từng giọt một dung dịch AgNO3 và lắc rất mạnh đến khi hỗn hợp chuyển sang màu hồng. Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn và tính kết quả. (Làm 2 3 lần, lấy kết quả trung bình).
c) Hóa chất :
- Dung dịch chuẩn AgNO3 0,05 N - Dung dịch Cl- (hay Br–; I-)
- Dung dịch Fluorescéin 0,1% trong étanol 60% - Dung dịch hồ tinh bột 1% (hay dextrin dạng bột)
Câu hỏi vấn đáp : Tại sao phải thêm hồ tinh bột hay dextrin vào dung dịch chuẩn độ ?
Lưu ý :
Không nên chuẩn độ các dung dịch đặc quá (nồng độ trên 0,25 N) để tránh sự đông tụ tủa halogenur.
Nếu dùng chỉ thị hấp phụ Éosin thì cũng tiến hành tương tự như trên, nhưng có thể chuẩn độ ở môi trường có pH 2 (thêm 5 mL CH3COOH 2 N vào dung dịch chuẩn độ). Khi đó, màu sắc hỗn hợp ở điểm tương đương sẽ thay đổi từ hồng sang đỏ thẫm.
- 38 -
Bài 3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo)
Phần 1. Phương pháp chuẩn độ complexon