Phép đo Dicroma t:

1. Xác định Fe2+:

a) Nguyên tắc: Dùng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 để chuẩn độ dung dịch Fe2+ trong môi trường HCl

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ = 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O

Chỉ thị: Có thể dùng dDiphénylamin (E0Ind = 0,76 V); Diphénylamin Sulfonat Natri (E0Ind = 0,84 V) hay Acid Phényl Antranilic (E0Ind = 1,08 V)

b) Tiến hành:

- Với chỉ thị Diphénylamin: Lấy 20,00 mL dung dịch Fe2+ + 2 mL H3PO4 đặc + 10 mL HCl 1:2 + 34 giọt chỉ thị Diphénylamin (hay Diphénylamin Sulfonat). Nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,05 N vào, lắc đều tới khi dung dịch có màu xanh tím. Ghi thể tích K2Cr2O7 tiêu tốn. (Làm 2  3 lần, lấy kết quả trung bình). Tính hàm lượng Fe trong dung dịch phân tích (theo gam/L).

- 42 -

- Với chỉ thị Acid Phényl Antranilic: Lấy 20,00 mL dd Fe2+ + 10  15 mL HCl 1: 2 + 10 giọt chỉ thị Acid Phényl Antranilic. Chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 0,05 N đến khi dung dịch có màu xanh tím. (Dùng chỉ thị Acid Phényl Antranilic sẽ nhận ra điểm tương đương rõ ràng và chính xác hơn dùng Diphénylamin).

c) Hóa chất :

- Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,05 N - Dung dịch Fe2+

- Dung dịch HCl 1 : 2 - Dung dịch H3PO4 đặc

- Chỉ thị: Diphénylamin1%/H2SO4 đặc (hay Diphénylamin Sulfonat Natri 0,05%/ nước); Acid Phényl Antranilic 0,2%/nước.

* Ghi chú: - Nếu xác định Fe3+thì trước khi tiến hành chuẩn độ như trên cần khử Fe3+ về Fe2+ bằng SnCl2 theo phản ứng sau:

2 FeCl3 + SnCl2 (dư một ít ) = 2 FeCl2 + SnCl4 SnCl2 (dư) + HgCl2 = Hg2Cl2  (trắng) + SnCl4

Lấy 20,00 mL dung dịch Fe3+ cần xác định, thêm 3  5 mL HCl 1:2, đun nóng đến 60

700C đến khi dung dịch có màu vàng đậm (màu của phức FeCl3). Lấy ra, thêm từng giọt SnCl2 5% vào (lắc đều) cho tới khi dung dịch mất màu vàng, thêm 1 2 giọt SnCl2 nữa rồi pha loãng tới gần 100 mL bằng nước cất. Thêm nhanh 20 giọt HgCl2 5%, khuấy cẩn thận, nếu có tủa calomel trắng, như dãi lụa thì được. Nếu không có tủa trắng hay xuất hiện kết tủa xám đen thì phải làm lại (nếu không có tủa trắng nghĩa là SnCl2 không dư  chưa khử hết Fe3+; nếu tạo tủa xám đen nghĩa là HgCl2 bị khử về Hg0 có tính khử mạnh, có thể phản ứng với dung dịch chuẩn (chất oxy hóa)  phép chuẩn độ mắc sai số lớn)

Câu hỏi vấn đáp :

Tại sao việc chuẩn độ Fe2+ với chỉ thị Diphénylamin (hay Diphénylamin Sulfonat) phải tiến hành trong môi trường HCl + H3PO4 nhưng với chỉ thị Acid Phényl Antranilic lại chỉ

dùng môi trườngHCl?

III/ Phép đo Iod – Thiosulfat :1. Xác định nồng độ Na2S2O3 :