1. Xác định nồng độ KMnO4 :
a) Nguyên tắc:
Dùng dung dich chuẩn H2C2O4 để chuẩn độ KMnO4 trong môi trường H2SO4 loãng theo phản ứng: 5 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O + K2SO4
b) Tiến hành: Cho vào bình nón 20,00 mL H2C2O4 0,05 N + 5 mL H2SO4 4 N. Đun nóng dung dịch đến 700C (không được đun sôi!). Từ buret, nhỏ dung dịch KMnO4 cần xác định vào (vừa nhỏ vừa lắc đều) đến lúc vừa xuất hiện màu hồng nhạt bền trong khoảng 50 giây. Ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn. (Làm 2 3 lần, lấy kết quả trung bình). Tính nồng độ đương lượng của KMnO4.
c) Hóa chất :
- Dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0,05 N - Dung dịch KMnO4
- Dung dịch H2SO4 4 N Câu hỏi vấn đáp :
a) Tại sao phải tiến hành chuẩn độ trong môi trường acid ?
b) Tại sao trước khi chuẩn độ phải đun nóng dung dịch đến 700C nhưng không được đun sôi? Có nhận xét gì về sự thay đổi tốc độ phản ứng trong quá trình chuẩn độ ? Giải thích sự thay đổi này .
2. Xác định Ca2+:
a) Nguyên tắc:
- Kết tủa Ca2+ bằng (NH4)2C2O4 : Ca2+ + C2O42-- = CaC2O4
- Hòa tan tủa CaC2O4 (đã rửa sạch C2O42- dư ) bằng H2SO4: CaC2O4 + H2 S O4 = CaSO4 + H2C2O4
- Chuẩn độ lượng H2C2O4 sinh ra bằng KMnO4 có nồng độ đã biết chính xác :
5 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O
b) Tiến hành: Lấy 20,00 mL dung dịch Ca2+ cần xác định vào một cốc đốt cỡ 250 mL, thêm 35 mL HCl 1:3, + 5 10 mL (NH4)2C2O4 4%. Đun nóng tới 60 700C, thêm 2 3 giọt
Métyl da cam vào và nhỏ từng giọt NH4OH 5% (vừa nhỏ vừa khuấy đều) tới khi dung dịch chuyển màu từ hồng sang vàng nhạt. Khi đó, xuất hiện kết tủa trắng CaC2O4. Làm muồi kết tủa bằng cách đun cách thủy khoảng 50 60 phút. Sau đó, gạn nước cái trên giấy lọc băng xanh (đặt trên một phễu lọc, được cắm trên bình nón 250 mL), rồi rửa kết tủa trong cốc bằng (NH4)2C2O4 0,1% (rửa 4 5 lần), cuối cùng rửa bằng nước cất (2 3 lần). (Mỗi lần rửa cho dung dịch rửa vào cốc chứa kết tủa, dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ, rồi để lắng tủa, sau đó gạn dịch rửa qua giấy lọc). Sau khi đã rửa sạch, toàn bộ kết tủa được chuyển sang giấy lọc, rồi hòa tan bằng 20 25 mL H2SO4 4 N (đã đun nóng). Tráng kỹ giấy lọc bằng nước cất nóng, gộp cả nước tráng vào bình nón. Đun nóng dung dịch trong bình nón tới 60 700C (không đun sôi). Nhỏ dung dịch chuẩn KMnO4 xuống cho tới khi dung dịch có màu hồng bền 50 giây.
- 41 -
Ghi thể tích KMnO4 đã tiêu tốn. (Làm 2 3 lần, lấy kết quả trung bình). Tính số gam Ca có trong 1 lít dung dịch mẫu.
* Ghi chú : Cần tiến hành kết tủa ion Ca2+ như trên để tủa CaC2O4 tạo thành ở dạng tinh thể lớn, dễ lọc, rửa.
c) Hóa chất và dụng cụ :
- Dung dịch KMnO4 đã xác định nồng độ (ở thí nghiệm 1) - Dung dịch Ca2+ - Dung dịch HCl 1: 3 (v/v) - Dung dịch (NH4)2C2O4 4% - Dung dịch (NH4)2C2O4 0,1% - Dung dịch NH4OH 5% - Dung dịch H2SO4 4 N - Chỉ thị Métyl da cam - Giấy lọc băng xanh - Cốc đốt (becher) 250 mL - Phễu lọc
- Đũa thủy tinh
- Bếp điện + lưới amiang Câu hỏi vấn đáp :
1/ Nêu các giai đoạn của quá trình hình thành kết tủa tinh thể. Làm thế nào để thu được kết tủa tinh thể dạng hạt lớn ?
2/ Tại sao phải tiến hành kết tủa Ca2+ bằng (NH4)2C2O4 trong môi trường pH = 4 5 (ứng với khi Metyl da cam vừa chuyển màu từ hồng sang vàng) ?
3/ Thế nào là làm muồi kết tủa ? Mục đích của quá trình làm muồi kết tủa ?
4/ Tại sao phải rửa kết tủa CaC2O4 bằng dung dịch (NH4)2C2O4 0,1% trước rồi sau đó mới rửa bằng nước cất ?