giáo trình thực hành hóa phân tích

giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích giáo trình thực hành hóa phân tích

UỶ BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ HÀ NỘI Giáo trình thực hành HĨA PHÂN TÍCH (Lưu hành nội bộ) Hà Nội, năm 2020 NỘI QUI PHÒNG THỰC TẬP Học sinh - sinh viên học giờ, vào labo phải mặc áo blouse, để giầy dép bên ngồi Nhóm trực nhật đến trước buổi học 15 phút nhận đầy đủ dụng cụ trước thực tập Trong trình thực tập sinh viên phải: - Tuân thủ hướng dẫn giảng viên, kỹ thuật viên phụ trách phịng thực hành - Thực an tồn, tiết kiệm suốt trình thực tập - Giữ gìn, bảo quản trang thiết bị giữ gìn vệ sinh chung - Để đồ dùng cá nhân vào nơi quy định, khơng viết, vẽ bậy lên mơ hình, khơng ăn uống, khơng hút thuốc lá, vứt rác phịng thực tập - Đền bù vật làm vỡ, hỏng, dụng cụ trang thiết bị có phịng thực tập Sinh viên KHƠNG thực tập khi: - Đến muộn 15 phút - Không chuẩn bị bài, không thuộc - Vi phạm nội qui phòng thực tập - Sử dụng điện thoại phòng thực tập Cuối buổi sinh viên phải: - Vệ sinh bàn giao phòng thực tập, dụng cụ - Tắt thiết bị điện trước khỏi phịng đóng cánh cửa tủ để đồ trước CHỦ BIÊN: TS Lê Thị Hải Yến Tham gia biên soạn: TS Lê Thị Hải Yến Ths Nguyễn Thị Quyên Ths Nguyễn Thị Nga LỊCH TRÌNH MƠN HỌC THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH Nội Dung STT Số tiết Sử dụng dụng cụ phịng thí nghiệm Hóa phân tích Xác định số ion dung dịch muối vô Định lượng phương pháp acid – base Pha dung dịch đệm – Đo pH Định lượng phương pháp tạo phức Định lượng phương pháp kết tủa Định lượng phương pháp oxy hóa – khử Định lượng phương pháp quang phổ UV-VIS Phân tích mẫu thử Tổng 30 BÀI 1: SỬ DỤNG DỤNG CỤ TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA PHÂN TÍCH Số tiết: 05 Mục tiêu học tập Nhận biết loại dụng cụ đo thể tích hay dùng: buret, pipet, bình định mức, cốc mỏ… Nhận biết độ xác loại cân dùng phịng thí nghiệm Sử dụng hiệu chỉnh loại cân cơ, cân phân tích điện tử dụng cụ đong đo thể tích Thực số thao tác thông thường thực tập Hóa phân tích Rèn luyện tác phong thận trọng, xác, trung thực thực hành hóa phân tích Chuẩn bị (cho nhóm) 1.1 Dụng cụ - Cân phân tích điện tử 01 - Bình nón 01 - Cốc mỏ 02 - Ống đong 100ml 01 - Pipet 10ml 01 - Bình định mức 50ml 01 - Pipet 5ml 01 - Bình định mức 100ml 01 - Pipet thường 01 - Đèn cồn 01 - Buret 01 - Quả bóp cao su 01 - Phễu thủy tinh 01 - Giấy lọc 01 - Đũa thủy tinh 01 - Bình đựng nước cất 01 1.2 Hố chất - Nước cất 01lọ Tiến hành 2.1 Giới thiệu số dụng cụ thơng thường thí nghiệm Hóa phân tích 2.1.1 Cân Trong phịng thí nghiệm trang bị số loại cân, tuỳ thuộc yêu cầu độ xác Hiện phịng thí nghiệm trang bị cân điện tử: cân kỹ thuật cân phân tích (Hình 1, 2) Hình 1: Cân kỹ thuật Hình 2: Cân phân tích Cân điện tử kỹ thuật dùng để cân đối tượng mà yêu cầu độ xác khơng cao Ví dụ cần pha lít dung dịch NaOH 0,1M ta cân 4,00 gam NaOH rắn Cân phân tích dùng để cân đối tượng cần độ xác cao Khi sử dụng cân phải tuyệt đối tuân theo nguyên tắc sử dụng : + Không cân chất hút ẩm, chất bay mạnh, chất ăn mòn ( acid , base ) + Vệ sinh cân trước sau cân + Trước cân phải điều chỉnh cho giọt nước vịng trịn phía sau cân + Chỉ mở cánh cửa cân trình cân + Khi đọc giá trị cân phải đóng hai cánh cửa chờ đến giá trị hình ổn định +Khơng dùng tay để trực tiếp cầm cốc cân mà phải lót tay giấy, vải dùng panh 2.1.2 Dụng cụ đo thể tích thơng thường Trong phịng thí nghiệm thường có dụng cụ đo thể tích thơng thường như: cốc có chia vạch, ống đong Các dụng cụ thường dùng để đo thể tích chất lỏng u cầu độ xác khơng cao.Ví dụ lấy dung dịch đệm, dung dịch acid để làm môi trường phản ứng Khi dùng dụng cụ này, tuỳ theo trường hợp mà ta phải tráng lần cuối nước cất hay dung dịch Dưới số dụng cụ thơng dụng Hình 3: Ống đong Hình 4: Cốc mỏ Hình 5: Bình nón 2.1.3 Dụng cụ đo thể tích xác Trong phịng thí nghiệm thường có ba loại dụng cụ đo thể tích xác: Bình định mức (loại 10ml, 25ml, 50ml, 100ml , 250ml, 500ml 1000ml), Buret(25ml, 50ml, 100ml) pipet (loại 1ml, 2ml, 5ml, 10ml, 25ml) Dưới số loại dụng cụ thơng dụng Hình Pipet chia vạch Hình Bình định mức Hình Pipet có bầu Hình Buret 2.2 Sử dụng cân hiệu chỉnh cân Thực hành cân 5,0000g nước cất Các bước Tiến hành Đặt cân ngắn mặt bàn cách mép bàn 30 cm Điều chỉnh cho giọt nước nằm vào vịng trịn phía sau cân Cắm điện (nguồn điện phải ổn định) Bật cơng tắc điện sau ấn nút “tare” cho hình số “0,0000” ổn định Gấp đặt giấy cân lên bàn cân, ấn nút “tare” cho hình số “0,0000” ổn định Đưa cốc cân lên bàn cân, đóng cửa cân lại sau thực theo hai cách : + Đọc số hình (khối lượng bì ) m0 +Ấn nút “tare” để trừ bì Dùng ống hút cho từ từ nước cất vào cốc cân đến số liệu cần thiết, đóng cửa đọc giá trị hình (m1) Mở cửa lấy cốc khỏi cân Tắt công tắc điện (nếu kết thúc cân) Rút phích điện, vệ sinh cân Khi cân xác khối lượng cho phép sai số khoảng ± 3% ghi xác khối lượng cân 2.3 Sử dụng dụng cụ đong đo thể tích 2.3.1 Cách đọc dụng cụ đo thể tích xác - Đặt mắt thẳng góc với vạch cần đọc + Đối với dung dịch không mầu: Đọc vạch mặt cong tiếp xúc phía (hình a) + Đối với dung dịch có mầu: Đọc vạch mặt thống phía (hình b) + Một số buret có vạch mầu dọc theo chiều dài thân buret, trường hợp ta đọc vạch gẫy (hình c) hình c hình b Do tượng giãn nở khơng thuận nghịch thuỷ tinh nên dụng cụ khơng sấy, cần hiệu chỉnh thể tích cần thiết 2.3.2.Thực hành sử dụng dụng cụ đong đo thể tích Hút xác 5ml dung dịch Các bước Tiến hành Lựa chọn pipet xác định thể tích cần lấy Kiểm tra pipet (tráng nước cất dung dịch cần hút – cần) Rót nước cất vào cốc Đưa mũi pipet ngập vào lịng dung dịch Dùng bóp cao su để hút dung dịch lên vạch Thả từ từ cho dung dịch vạch trên, giữ chặt đầu pipet dịch chuyển bình tam giác Thả từ từ xác thể tích dung dịch cần lấy vào bình tam giác Trả dung dịch thừa pipet cốc đựng Rửa dụng cụ, để nơi quy định hình a 2.4 Hiệu chỉnh pipet buret 2.4.1.Hiệu chỉnh pipet Các bước Tiến hành Cân bình tam giác (hoặc cốc cân có nắp) 50ml có nút nhám nút cao su sấy khơ với độ xác 0,0001g Ấn nút “tare” trừ bì đưa giá trị 0,0000mg Dùng pipet xác 5,0ml, lấy 5,0ml nước cất đưa vào bình tam giác Cân bình nón chứa 5,0ml nước cất (m1) Như khối lượng 5ml nước cất (m1) Lặp lại lần để lấy giá trị trung bình mtb Tính tốn thể tích hiệu chỉnh : Sử dụng cơng thức : Vpipet =mtb:dnước Rửa dụng cụ, để nơi quy định 2.4.2.Hiệu chỉnh Buret Các bước Tiến hành Cân bình tam giác (hoặc cốc cân có nắp) 50ml có nút nhám nút cao su (mo) Đưa nước cất vào buret 25ml điều chỉnh vạch “Không” Cho 5,0ml nước cất từ buret vào bình tam giác cân lần (m1) Thêm tiếp 5,0ml nước cất cân lần (m2) Làm tiếp (mỗi lần cộng thêm 5ml) đến hết 25ml, cân lần cuối (m5) Tính thể tích trung bình mtb Tính tốn thể tích hiệu chỉnh : Sử dụng công thức : Vburet = mtb:dnước Rửa dụng cụ, để nơi quy định Bảng khối lượng riêng nước theo nhiệt độ T0C d T0C d 15 0,9991 23 0,9975 16 0,9989 24 0,9972 17 0,9987 25 0,9970 18 0,9985 26 0,9968 19 0,9984 27 0,9965 20 0,9982 28 0,9962 21 0,9980 29 0,9959 22 0,9978 30 0,9957 2.5.Một số kỹ thuật thông thường - Lọc rửa tủa lọc lấy dịch lọc - Đun trực tiếp đun cách thủ Báo cáo thực hành: theo mẫu BÁO CÁO: SỬ DỤNG DỤNG CỤ TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM HỐ PHÂN TÍCH Họ tên…………………………………………… Sử dụng cân Khối lượng bì Khối lượng chất +bì Khối lượng chất gam gam gam Hiệu chỉnh dụng cụ đo thể tích a Hiệu chỉnh pipet Cơng thức Nhiệt độ phòng dnước 0C .g/ml Khối lượng ml nước Thể tích ghi pipet Thể tích thực Sai số .gam .ml .ml .% b Hiệu chỉnh buret Cơng thức Nhiệt độ phịng dnước Khối lượng bì Khối lượng nước + bì Thể tích ghi buret Thể tích thực Sai số 0C .g/ml .gam m1 g m2 g m3 g m4 g m5 g ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml % % % % % Các lưu ý thực tập - Cách đọc thể tích dung dịch có màu khơng màu - Sử dụng giấy cân để lót đĩa cân cân khối lượng mẫu Khi dùng sinh viên phải tuyệt đối tuân theo hướng dẫn sử dụng giáo viên kỹ thuật viên Chỉ tiêu đánh giá - Xác định khối lượng vật - Lấy thể tích dung dịch cần lấy 10 BÀI 4: PHA DUNG DỊCH ĐỆM – ĐO pH Số tiết: 02 Mục tiêu học tập Trình bày điều kiện xảy phản ứng dung dịch chất điện ly Tính tốn giá trị pH số dung dịch Pha số dung dịch đệm xác định pH dung dịch Rèn luyện tác phong thận trọng, xác thực hành hóa phân tích Có trách nhiệm trung thực phân tích mẫu thử Nội dung Nguyên tắc Dung dịch đệm dung dịch có pH khơng thay đổi đáng kể pha lỗng thêm lượng nhỏ acid mạnh hay base mạnh vào Dung dịch đệm điển hình thường chứa cặp acid-base liên hợp (theo quan niệm Bronsted), dạng base cần mạnh để trung hịa acid thêm vào cịn dạng acid chất có khả cho proton để trung hòa base thêm vào hoặc để bù [H+ ] bị giảm pha lỗng Đó chế giải thích dung dịch đệm giữ pH tương đối cố định Hai hệ đệm phổ biến : + Dung dịch đệm gồm acid yếu muối : CH3COOH + CH3COONa (Đệm acetat) Cặp acid/base liên hợp CH3COOH/CH3COOCông thức tính pH cho hệ đệm là: pH = pK a + lg Cm Ca Trong Ca nồng độ acid, Cm nồng độ muối - Dung dịch đệm gồm base yếu muối nó, như: NH3 + NH4Cl (Đệm amoni) Cặp acid –base liên hợp NH4+/NH3 Cơng thức tính pH hệ đệm dạng : pH = 14 − pK b − lg Cm Cb Trong Cb nồng độ base, Cm nồng độ muối Thay đổi tỉ số Cm/Ca Cm/Cb người ta thu dung dịch đệm có pH khác Muốn điều chế dung dịch đệm có pH theo u cầu cần tính tỉ lệ Cm/Ca Cm/Cb để pha chế Mỗi dung dịch đệm có khả giữ bền vững pH giới hạn định Khả đặc trưng khái niệm dung lượng đệm Dung lượng đệm số mol acid mạnh base mạnh thêm vào lít dung dịch đệm để pH thay đổi đơn vị Dung lượng đệm lớn khả cố định pH dung dịch đệm tốt Nồng độ dung dịch đặc dung lượng đệm lớn Dung lượng đệm cực đại pH = pK 2.Chuẩn bị 2.1.Dụng cụ 17 - Ống nghiệm - Cốc mỏ 2.2.Hóa chất - Phenolphtalein - Methyl da cam - Giấy thị vạn - HCl 2N - NaOH 2N 20 cái - Bình nước cất - Đũa thủy tinh lọ lọ hộp lọ lọ - CH3COONa 2N - NaOH 2N - CH3COOH 2N - NH4Cl 2N bình lọ lọ lọ lọ 3.Tiến hành 3.1.Pha dung dịch đệm 3.1.1 Pha dung dịch đệm có pH = 4,75 Các bước Cách tiến hành Chuẩn bị ống nghiệm ghi nhãn dung dịch đệm Hút xác 3ml dung dịch CH3COOH 2N cho vào ống nghiệm Hút xác 3ml dung dịch CH3COONa 2N cho vào ống nghiệm Lắc trộn Tính pH đệm theo công thức biết: pKa(CH3COOH) = 4,74 Dùng giấy thị vạn xác định lại pH Vệ sinh, thu dọn dụng cụ 3.1.2 Pha dung dịch đệm có pH = 9,25 Các bước Cách tiến hành Chuẩn bị ống nghiệm ghi nhãn dung dịch đệm Hút xác 3ml dung dịch NH3 2N cho vào ống nghiệm Hút xác 3ml NH4Cl 2N cho vào ống nghiệm Lắc trộn Tính pH đệm theo công thức biết: pKa (NH4+) = 9,25 Dùng giấy thị vạn xác định lại pH dung dịch Vệ sinh, thu dọn dụng cụ 3.2 Thử tác dụng dung dịch đệm thêm acid, base, pha loãng 3.2.1 Thử tác dụng dung dịch đệm thêm acid mạnh Các bước Cách tiến hành Chuẩn bị ống nghiệm đánh số 1, 2, Ống nghiệm 1: Nhỏ 1ml dung dịch đệm giọt thị methyl da cam Ống nghiệm 2: Nhỏ 1ml dung dịch đệm giọt thị methyl da cam 18 Ống nghiệm 3: Nhỏ 1ml nước cất giọt thị methyl da cam Lắc quan sát màu dung dịch Thêm tiếp vào ống nghiệm ống giọt dung dịch HCl 2N Quan sát đổi màu ba ống nghiệm Nhận xét khả đệm dung dịch đệm thêm acid mạnh Vệ sinh, thu dọn dụng cụ 3.2.2 Thử tác dụng dung dịch đệm thêm base mạnh Các bước Cách tiến hành Chuẩn bị ống nghiệm đánh số 1, 2, Ống nghiệm 1: Nhỏ 1ml dung dịch đệm giọt thị phenolphatlein Ống nghiệm 2: Nhỏ 1ml dung dịch đệm giọt thị phenolphatlein Ống nghiệm 3: Nhỏ 1ml nước cất giọt thị phenolphatlein Lắc quan sát màu dung dịch Thêm tiếp vào ống nghiệm ống giọt dung dịch NaOH 2N Quan sát đổi màu ba ống nghiệm Nhận xét khả đệm dung dịch đệm thêm base mạnh Vệ sinh, thu dọn dụng cụ 3.2.3 Thử tác dụng dung dịch đệm pha loãng Các bước Cách tiến hành Chuẩn bị ống nghiệm đánh số 1, Ống nghiệm 1: cho 1ml dung dịch đệm Ống nghiệm 2: cho 1ml dung dịch đệm Thêm 1ml nước vào ống nghiệm, lắc kỹ Dùng giấy thị pH đo lại pH sau pha loãng So sánh với pH dung dịch đệm ban đầu Kết luận khả đệm dung dịch đệm pha loãng Vệ sinh, thu dọn dụng cụ 19 4.Báo cáo kết Tiến hành Thêm HCl 2N Thêm NaOH 2N Thêm nước Nhận xét khoảng pH Đệm Đệm pH=? pH=? pH=? Nhận xét màu thị pH=? pH=? pH=? Các lưu ý thực tập - Phải hút xác dung dịch cần lấy để pha dung dịch đệm dụng cụ đong đo thể tích xác - Dùng kẹp để giữ giấy thị xác định pH dung dịch (không tiếp xúc trực tiếp tay) Chỉ tiêu đánh giá - Xác định pH dung dịch theo lý thuyết thực hành - Xác định khoảng chuyển màu thị pH - Pha dung dịch đệm có pH yêu cầu -Xác định tác dụng, pH dung dịch đệm thêm acid, base hay nước 20 BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC Số tiết: 02 Mục tiêu học tập Trình bày nguyên tắc định lượng phương pháp tạo phức Thực phép định lượng trực tiếp ion kim loại EDTA Xác định độ cứng mẫu nước Rèn luyện tác phong thận trọng, xác thực hành hóa phân tích Có trách nhiệm trung thực phân tích mẫu thử Nội dung Nguyên tắc Là phương pháp định lượng dựa phản ứng tạo hợp chất nội phức ion kim loại với số thuốc thử hữu acid amin, polycarboxylic dẫn chất chúng gọi complexon Hay dùng acid ethylen diamin tetra acetic (EDTA) ký hiệu H4Y Muối dinatri EDTA ký hiệu Na2H2Y, có tên thơng dụng complexon III Phản ứng tạo phức EDTA với ion kim loại biểu diễn: Mn+ + H2Y2- → MY(n-4) + 2H+ Để nhận điểm kết thúc chuẩn độ, ta dùng thị kim loại như: Eriocrom T đen (ETOO), Murexit… chất hữu có khả tạo phức màu thuận nghịch với ion kim loại màu chúng chưa tạo phức (màu dạng tự do) khác với màu dạng tạo phức với ion kim loại Mn+ + Indm- → MInd(n-m) Màu Màu đồng thời phức thị với kim loại không bền phức complexon với kim loại, nghĩa phản ứng sau xảy ra: MInd(n-m) + H2Y2- → MY(n-4) + Indm- + 2H+ Chuẩn bị 2.1 Dụng cụ - Cân phân tích 01 - Bình nón 03 - Cốc mỏ 01 - Pipet chia vạch 01 - Buret 01 - Bình định mức 50ml 01 - Đũa thuỷ tinh 01 - Pipet 5ml 01 2.2 Hoá chất - EDTA lọ - NH4Cl 0,1N lọ - NaOH 2N lọ - NH3 0,1N lọ - Nước cất lọ - ETOO lọ - Murexid lọ - CaCl2 0,1N lọ - Nước máy Tiến hành 3.1 Xác định Ca2+ EDTA với thị murexid Các bước Tiến hành Hút xác 5ml dung dịch Ca2+ vào bình nón 21 10 Thêm 10ml nước cất vào bình nón- lắc Thêm 1ml dung dịch NaOH 2N vào bình nón Thêm thị murexid, lắc cho thị tan Lúc dung dịch có màu đỏ Rót từ từ dung dịch EDTA vào buret, điều chỉnh tới vạch số 0Đóng khố buret Nhỏ từ từ dung dịch EDTA vào bình nón dung dịch chuyển màu tím hoa cà Đóng khố buret lại – ghi V EDTA dùng Làm lặp lại trình chuẩn độ lần để lấy giá trị V trung bình EDTA Tính nồng độ Ca2+ theo thể tích EDTA Rửa dụng cụ, để nơi qui định 3.2 Xác định độ cứng toàn phần nước máy Các bước Tiến hành Đong xác 100 ml nước máy vào bình nón Thêm 10ml dung dịch đệm amoni vào bình nón- lắc Thêm 5ml dung dịch KCN 5% vào bình nón Thêm thị ETOO, lắc cho thị tan Lúc dung dịch có màu đỏ nho Rót từ từ dung dịch EDTA vào buret, điều chỉnh tới vạch số 0Đóng khố buret Nhỏ từ từ dung dịch EDTA vào bình nón dung dịch chuyển màu xanh Đóng khố buret lại - ghi thể tích VEDTA dùng Làm lặp lại để lấy giá trị V trung bình EDTA Tính độ cứng nước máy theo thể tích EDTA 10 Rửa dụng cụ, để nơi qui định 4.Báo cáo • Phát mẫu dung dịch Ca2+ với nồng độ khác Mẫu số V ml dung dịch EDTA 0,1N Nồng độ dung dịch CN, C% Lần Lần Lần Kết luận VTB= 5.Các lưu ý thực tập - Môi trường định lượng phương pháp complexon - Độ cứng toàn phần nước máy số mili đương lượng calci maginesi có lít nước cứng (mE/l) Chỉ tiêu đánh giá Xác định nồng độ dung dịch mẫu Ca2+ 22 BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA Số tiết: 03 Mục tiêu học tập Trình bày nguyên tắc định lượng phương pháp kết tủa Chuẩn bị đủ dụng cụ, hóa chất để tiến hành định lượng theo phương pháp kết tủa Tiến hành định lượng dung dịch NaCl theo phương pháp Mohr kỹ thuật Rèn luyện tác phong thận trọng, xác thực hành hóa phân tích Có trách nhiệm trung thực phân tích mẫu thử Nội dung Nguyên tắc * Định lượng X- theo phương pháp Mohr Trong môi trường trung tính, kết tủa ion Cl-, Br- dung dịch AgNO3 theo phản ứng : Ag+ + X- → AgX Chỉ thị dùng K2CrO4 Một giọt thừa Ag+ cho màu nầu đỏ Ag2CrO4 Môi trường định lượng phải trung tính hay base yếu (7  pH  10) Không tiến hành môi trường acid (pH < 7) mơi truờng acid thị tác dụng Còn vùng pH cao, Ag2O tạo thành cản trở phản ứng Phương pháp dùng để định lượng Cl- Br- Trong chuẩn độ I- SCN- khơng thể dùng CrO42- làm thị có tượng hấp phụ xảy khó phát điểm kết thúc phản ứng Chuẩn bị 2.1 Dụng cụ - Bình định mức: 01 - Pipet bầu: 01 - Cốc: 01 - Pipet thẳng: 01 - Bình nón: 02 - Ống đong: 01 - Buret: 01 2.2 Hoá chất - Dung dịch NaCl lọ - Dung dịch AgNO3 0,1N: - Nước cất lọ - Chỉ thị K2CrO4 5%: Tiến hành Định lượng dung dịch NaCl theo phương pháp Mohr Các bước lọ 1lọ Tiến hành Hút xác ml dung dịch NaCl cần xác định cho vào bình nón Thêm 20ml nước cất Thêm giọt thị K2CrO4 5% Chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,1N đến tủa chuyển từ màu trắng sang màu đỏ nhạt Đóng khố buret lại – ghi thể tích V dung dịch AgNO3 23 dùng Lặp lại trình định lượng lần để lấy giá trị V trung bình Tính nồng độ (%) dung dịch NaCl Rửa dụng cụ, để nơi qui định 4.Báo cáo kết Định lượng dung dịch NaCl theo phương pháp Morh Mẫu số V ml dung dịch AgNO3 Nồng độ dung dịch NaCl CN, C% Lần Lần Lần Kết luận VTB= 5.Các lưu ý thực tập - Không để dây đổ dung dịch AgNO3 - Thu hồi AgNO3 dư Chỉ tiêu đánh giá Xác định nồng độ dung dịch NaCl mẫu 24 BÀI 7: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA - KHỬ Số tiết: 02 Mục tiêu học tập 1.Trình bày nguyên tắc định lượng phương pháp Kali permanganat phương pháp Iod Chuẩn bị đủ dụng cụ, hóa chất để tiến hành định lượng theo phương pháp Kali permanganat Tiến hành định lượng dung dịch KMnO4 ; H2O2 kỹ thuật Rèn luyện tác phong cẩn thận, xác, trung thực thực hành hóa phân tích Có trách nhiệm trung thực phân tích mẫu thử Nguyên tắc Dựa vào khả oxy hoá mạnh KMnO4 môi trường acid sulfuric theo phản ứng sau để xác định số chất có tính khử: MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O (Tím) (Khơng màu) Điểm tương đương phát dư giọt dung dịch KMnO làm dung dịch có màu tím hết dung dịch KMnO4 tức dung dịch màu Chuẩn bị 2.1 Dụng cụ - Bình định mức: 01 - Cốc chân: 01 - Ống hút xác: 01 - Cốc: 01 - Ống hút thường: 01 - Cân: 01 - Bình nón: 02 - Buret: 01 - Đũa thuỷ tinh: 01 - Nhiệt kế: 01 - Đèn cồn 01 - Phếu TT 01 2.2 Hoá chất - KMnO40,5N: lọ - H2SO4 10%: lọ - Nước cất lọ - H2C2O4 0,1N: lọ - H2O2: lọ Tiến hành 3.1 Pha 100ml dung dịch KMnO4 0,1N từ KMnO4 0,5N Các bước Tiến hành Tính thể tích KMnO4 0,5N cần lấy Hút xác X ml KMnO4 0,5N cho vào bình định mức 100ml Thêm nước cất vừa đủ đến vạch, lắc Hút xác 5ml dung dịch H2C2O4 0,1N vào bình nón Thêm 3ml H2SO4 10% vào bình nón, lắc Đun nóng bình nón đèn cồn tới dung dịch có nhiệt độ 700-800C Rót từ từ dung dịch KMnO4 vừa pha vào buret, điều chỉnh tới vạch số Đóng khoá buret Nhỏ từ từ dung dịch KMnO4 vừa pha vào bình nón dung dịch chuyển màu hồng nhạt Đóng khố buret lại - ghi thể tích KMnO4 dùng 25 10 11 12 Tính nồng độ CN Khc dung dịch kali permanganat vừa pha Báo cáo kết Rửa dụng cụ, để nơi qui định 3.2 Định lượng H2O2 dung dịch KMnO4 0,1N Các bước Tiến hành Hút xác 5ml dung dịch H2O2 vào bình nón Thêm 20ml nước cất vào bình nón- lắc Thêm 1ml dung dịch H2SO4 10% vào bình nón Rót từ từ dung dịch KMnO4 0,1N vào buret, điều chỉnh tới vạch số 0- Đóng khố buret Nhỏ từ từ dung dịch KMnO4 0,1N vào bình nón dung dịch chuyển màu hồng nhạt Đóng khố buret lại - ghi thể tích KMnO4 dùng Tính nồng độ H2O2 theo thể tích oxy Rửa dụng cụ, để nơi qui định 4.Báo cáo kết • Định lượng dung dịch H2O2 Mẫu số V ml dung dịch KMnO4 0,1N Nồng độ dung dịch H2O2 CN, Cv Lần Lần Lần Kết luận VTB= 5.Các lưu ý thực tập - Định lượng dung dịch H2C2O4 nhiệt độ từ 700-800C - Dung dịch H2O2 phải đậy nắp, để nơi mát tránh phân hủy - Phải nghiềm kỹ để hòa tan hoàn toàn Iod tinh thể cối sứ Chỉ tiêu đánh giá Xác định nồng độ dung dịch mẫu 26 BÀI 8: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV-VIS Số tiết: Mục tiêu học tập Trình bày nguyên tắc vận hành máy đo quang phổ hấp thụ phân tử Thực hành chọn bước sóng thích hợp để đo mật độ quang dung dịch Định lượng dung dịch Fe3+ phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử Rèn luyện tác phong cẩn thận, xác, trung thực thực hành hóa phân tích Nội dung Ngun tắc Dựa hấp thụ ánh sáng (bức xạ điện từ) dung dịch chất nghiên cứu vùng tử ngoại (UV) khả kiến (VIS) Định luật hấp thụ ánh sáng dung dịch định luật Lambert-Beer: D = K L C Trong đó: D mật độ quang dung dịch K hệ số hấp thụ L bề dày lớp dung dịch (cm) C nồng độ dung dịch - Khi nồng độ C mol/l 1M, l = 1cm D = K = ε gọi hệ số hấp thụ phân tử, đặc trưng cho chất chất tan dung dịch, phụ thuộc vào ánh sáng đơn sắc - Khi nồng độ C tính theo phần trăm (kl/tt) 1%, l = cm ta có D = K.C.l = K = E1%1cm gọi hệ số hấp thụ riêng hệ số tắt riêng Giá trị ε E1% đặc trưng cho chất, xác định độ hấp thụ riêng chất, cần đo độ hấp thụ dung dịch chất, ta tính nồng độ dung dịch chất Để giảm sai số phương pháp, nên chọn nồng độ lớp dung dịch cho mật độ quang đo khoảng 0,2-0,8 Chuẩn bị: nhóm 2.1 Dụng cụ - Cân phân tích: 01 - Bình định mức 25ml: 06 - Cốc cân: 01 - Pipet 02 - Cuvet : 01 - Máy quang phổ UV-VIS: 01 2.2 Hoá chất - Dung dịch FeCl3 0,01M: lọ - Dung dịch KSCN 0,1M: lọ - Dung dịch HCl 10%: lọ - Nước cất lọ - Mẫu X để tiến hành định lượng theo phương pháp so sánh - Mẫu Y để tiến hành định lượng theo phương pháp đường chuẩn 27 Tiến hành Định lượng FeCl3 phương pháp đường chuẩn 3.1 Chuẩn bị dãy dung dịch với nồng độ khác Bình số Thuốc thử Dung dịch FeCl3 0,01M (ml) Dung dịch KSCN 0,1M (ml) Dung dịch HCl 10% (ml) Nước cất vừa đủ 25 ml D C% Các bước 7 10 25 0,10 10 25 0,20 10 25 0,30 10 25 0,40 10 25 0,50 10 25 X 10 25 Y 10 25 Tiến hành Chuẩn bị bình định mức 25 ml (đánh số theo thứ tự từ đến Bình đến mẫu chuẩn Bình 7, mẫu phát) Lấy vào bình định mức (1 đến 6) thể tích xác FeCl3 (tăng dần) Lấy vào bình 8, bình 0,2 ml dung dịch mẫu Thêm xác vào bình định mức 10 ml dung dịch KSCN Tiếp theo thêm ml HCl 10% vào Thêm nước cất đến vạch Lắc kỹ 3.2 Định lượng FeCl3 phương pháp đường chuẩn Các bước Tiến hành Đo mật độ quang bình định mức (từ số đến số 6) giá trị D1, , D6 Lấy hiệu giá trị ∆Di = Di – D1 (D1 mẫu trắng) Dựng đồ thị biểu diễn phụ thuộc nồng độ FeCl3 vào hiệu số mật độ quang ∆Di (dựng đường chuẩn) Nhận định số liệu, tìm khoảng tuyến tính đường chuẩn (D = a.C + b) Tính tốn hồi quy, tìm hệ số tương quan đồ thị Đo mật độ quang DY dung dịch Y (bình số 8) Dựa vào đường chuẩn độ, tìm nồng độ CY FeCl3 dung dịch Y Vệ sinh máy, tắt máy thu dọn dụng cụ Rửa dụng cụ, để nơi quy định 4.Báo cáo kết 28 • Phát mẫu dung dịch FeCl3 với nồng độ khác Mẫu số A dung dịch FeCl3 mẫu Lần Lần Lần ATB= Nồng độ dung dịch CN, C% Kết luận 5.Các lưu ý thực tập - Thao tác đo mật độ quang xác định bước sóng cần đo - Lưu ý vẽ đường chuẩn Chỉ tiêu đánh giá Xác định nồng độ dung dịch FeCl3 mẫu 29 BÀI 9: PHÂN TÍCH MẪU THỬ Số tiết: 05 Mục tiêu học tập Nhận biết yêu cầu mẫu thử cần phân tích Chuẩn bị đủ dụng cụ, hóa chất để thực hành phân tích mẫu thử Tiến hành phân tích mẫu thử kỹ thuật Trả lời xác kết phân tích mẫu thử Rèn luyện tác phong cẩn thận, xác thực hành hóa phân tích Coi trọng trách nhiệm trung thực phân tích mẫu thử Nội dung Nguyên tắc Khi phân tích mẫu thử, thơng thường phải qua bước phân tích: - Bước 1: Xác định mục tiêu nội dung phân tích - Bước 2: Chọn phương pháp phân tích - Bước 3: Lấy mẫu bảo quản mẫu - Bước 4: Xử lý mẫu - Bước 5: Thực phép đo - Bước 6: Xử lý số liệu trình bày kết phân tích Chuẩn bị 2.1 Dụng cụ 2.2 Hóa chất Tiến hành - Nhận biết yêu cầu mẫu thử cần phân tích - Tiến hành phân tích mẫu thử - Trả lời kết phân tích mẫu thử Báo cáo kết Báo cáo kết phân tích Họ tên: Mẫu số: Yêu cầu phân tích mẫu: 1.Các bước tiến hành: Kết thực hành xử lý số liệu Kết phân tích mẫu 30 Lớp: Các lưu ý thực tập - Lựa chọn dụng cụ, hóa chất cho phân tích mẫu theo u cầu - Lặp lại phép đo nhiều lần để có kết xác - Chú ý an tồn, vệ sinh trình thực nghiệm Chỉ tiêu đánh giá - Thực bước trình phân tích mẫu thử theo yêu cầu - Kết phân tích với kết mẫu 31 ... phân tích Chuẩn bị đủ dụng cụ, hóa chất để thực hành phân tích mẫu thử Tiến hành phân tích mẫu thử kỹ thuật Trả lời xác kết phân tích mẫu thử Rèn luyện tác phong cẩn thận, xác thực hành hóa phân. .. Thực số thao tác thơng thường thực tập Hóa phân tích Rèn luyện tác phong thận trọng, xác, trung thực thực hành hóa phân tích Chuẩn bị (cho nhóm) 1.1 Dụng cụ - Cân phân tích điện tử 01 - Bình nón... Nhận biết yêu cầu mẫu thử cần phân tích - Tiến hành phân tích mẫu thử - Trả lời kết phân tích mẫu thử Báo cáo kết Báo cáo kết phân tích Họ tên: Mẫu số: Yêu cầu phân tích mẫu: