Giáo trình thực hành hóa phân tích 2, sinh viên dược

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH BỘ MÔN DƯC ( Lưu hành nội ) Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định MỤC TIÊU CHUNG Sau học xong môn yêu cầu học sinh có khả : Sử dụng thành thạo dụng cụ dùng phân tích định lượng Pha dung dịch chuẩn dùng phân tích định lượng Hiểu nguyên tắc, cách tiến hành, tính kết định lượng dung dịch STT 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 Nội dung học Số tiết Trang Phương pháp phân tích khối lượng Phương pháp phân tích thể tích – Sử dụng dụng cụ – ĐL CH3COOH Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N NH4OH 0,1N Phương pháp trung hòa : ĐL Acid Bazơ ngược lại Phương pháp kết tủa : ĐL KCl PP Mohr ( thẳng ) Phương pháp kết tủa : ĐL NaCl PP Forhand ( thừa trừ ) Phương pháp Oxyhóa : Pha dung dịch chuẩn KMnO4 Phương pháp Oxy hóa – khử : ĐL d2 Oxy gia ø– chất hữu / nước Phương pháp Oxy hóa – khử : ĐL d2 KMnO4 theo PP Phương pháp Oxy hóa – khử : ĐL d2 Glucose Iod (P2 thừa trừ) Phương pháp Nitrit : ĐL d2 Procain hydroclorid Phương pháp Complexon : ĐL d2 Calci acetat Kiểm tra hết môn 04 04 04 04 04 04 04 04 04 04 04 04 04 04 56 03 05 06 08 10 12 13 14 15 16 17 18 19 Cân – phương pháp cân Tổng cộng Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định Bài 1: CÂN - PHƯƠNG PHÁP CÂN - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh phải : - Nhận biết sử dụng Cân đóa kỹ thuật, Cân phân tích, Cân điện tử - Rèn luyện thành thạo phương pháp cân, thục thao tác II-Nội dung thực hành : 1- Giới thiệu cân : a) Cân đóa kỹ thuật : Dùng phương pháp pha gần b) Cân phân tích : Dùng phương pháp pha gần - Cân phân tích cân có độ xác cao , dùng để cân thuốc độc bảng A, gây nghiện, thuốc hướng tâm thần, cân hóa chất, dược chất cần độ xác cao để pha dung dịch chuẩn, định lượng theo phương pháp cân - Cân có độ nhạy cao nên thêm hay bớt vật dù trọng lượng nhỏ làm cho cân dao động, thêm hay bớt ta phải cho cân trạng thái nghỉ - Sử dụng ngựa cân hộp không thêm hay bớt c) Cân điện tử : Tùy theo sai số cân mà sử dụng thích hợp 2- Phương pháp cân: ( p dụng cho Cân đóa kỹ thuật, Cân phân tích ) a) Phương pháp cân đơn : * Nguyên tắc : So sánh khối lượng vật khối lượng cân bên cánh tay đòn, kết cánh tay đòn * Phương pháp cân: Thực qua bước sau - Xếp giấy cân đặt vào đầu đóa cân - Thăng cân ( chỉnh ốc đầu đòn cân.) - Chọn cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đóa cân - Cho từ từ vật cần cân vào đóa bên thăng - Trả cân vào hộp , cho cân trạng thái nghỉ - Vệ sinh cân ( cần) : dùng khăn khô, mềm, lau cân nhẹ nhàng b) Phương pháp cân kép Borda : * Nguyên tắc : So sánh khối lượng vật khối lượng cân bên cánh tay đòn ( Không phụ thuộc vào 02 cánh tay đòn ) * Phương pháp cân: Thực qua bước sau - Xếp giấy cân đặt vào đầu đóa cân - Chọn cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đóa cân - Cho cát ( bì) từ từ vào đóa bên thăng - Trả cân vào hộp - Cho từ từ vật cần cân vào đóa bên thăng - Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân trạng thái nghỉ - Vệ sinh cân ( cần) : dùng khăn khô, mềm, lau cân nhẹ nhàng * Chú ý : Khi cân chất lỏng, chất oxyhóa, chất chảy ẩm, … ta phải sử dụng mặt kính đồng hồ cốc có mỏ * Phương pháp cân : Thực qua bước sau - Xếp giấy cân đặt vào đóa cân - Đặt mặt kính đồng hồ (cốc có mỏ) cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân lên bên đóa - Cho cát ( bì ) từ từ vào đóa bên thăng Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định - Lấy cân ra, trả cân vào hộp - Cho từ từ vật cần cân vào đóa thăng - Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân trạng thái nghỉ - Vệ sinh cân ( cần) : dùng khăn khô, mềm, lau cân nhẹ nhàng 3) Giới thiệu cân điện tử : a) Lấy khối lượng m : - Gắn chốt cắm điện vào nguồn - Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g - Đặt giấy cân ( cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đóa cân - Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g ( trừ bì) - Cho từ từ hóa chất cần cân lên đến khối lượng cần lấy m=? b) Xác định khối lượng vật : - Gắn chốt cắm điện vào nguồn - Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g - Đặt giấy cân ( cố có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đóa cân - Nhấn nút Zero – on chờ cho hiển thị 0,00g ( trừ bì) - Cho vật cần xác định khối lượng lên đóa cân - Đọc kết * Chú ý : Khi cân trọng lượng không 200g Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định Bài 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯNG ĐỊNH LƯNG SO42- CÓ LẪN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP CÂN - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc, bước tiến hành định lượng SO42- có chất - Tính toán kết thông qua trọng lượng tủa II-Nội dung thực hành : 1- Nguyên tắc : SO42- + BaCl2 = BaSO4 + 2ClTủa BaSO4 tủa bền vững, không tan nước, dựa vào trọng lượng tủa ta tính nồng độ SO422- Kỹ thuật tiến hành : - Cân xác 10g muối ăn cân phân tích - Hòa tan với 40ml nước cất cốc có mỏ - Lọc bỏ sơ tạp chất học ( lọc ) - Cho từ từ dung dịch BaCl2 20% ( khoảng 3ml) vào dung dịch khuấy để tạo tủa hoàn toàn + Cách thử :Lấy dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 2-3giọt BaCl2 không tủa 0 - Sấy giấy lọc đến khối lượng không đổi t C = 110 C /1giờ ( thử cân ba lần) - Lọc lấy tủa ( dùng giấy lọc sấy đến khối lượng không đổi) - Rửa tủa nước cất 2-3 lần cho hết tạp + Cách thử : Lấy dịch rửa vào ống nghiệm + 2-3 giọt AgNO3 không tủa 0 - Sấy tủa : Đem giấy lọc có tủa sấy nhiệt độ t C = 100 C / 1giờ cân, 15 phút lần kết lần cân giống ( Chú ý : Mỗi lần cân phải đặt giấy lọc bình hút ẩm cho nguội cân) - Khối lượng tủa : ag 3- Tính kết : Dựa vào phương trình phản ứng SO42- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl96g 233g xg ? ag x = 96 x a 233 Cứ 10g NaCl 100g NaCl Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định xg SO4 2yg? (C%) Bài 3: SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH ACID ACETIC - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh phải : - Sử dụng thành thạo loại dụng cụ dùng phân tích thể tích - Nêu nguyên tắc chung phương pháp trung hòa - Định lượng dung dịch Acid acetic hay acid yếu khác II-Nội dung thực hành : 1- Sử dụng dụng cụ phân tích thể tích : a) Pipet bầu ( ống hút bầu): - Dùng để lấy dung dịch cần độ xác cao với lượng nhỏ ( ≤ 10ml ) - Pipet bầu có loại : + Loại vạch : thể tích cần lấy từ vạch đến hết + Loại vạch : thể tích cần lấy nằm khỏang vạch - Cách sử dụng : + Đối với dung dịch không độc, không gây cháy da dùng miệng để hút + Đối với dung dịch acid, bazơ chất độc dùng bóp cao su để hút * Chú ý : Khi dùng đầu ngón tay trỏ phải khô, giữ cho pipet thẳng đứng b) Bình định mức : - Dùng để pha dung dịch cần độ xác cao : dung dịch chuẩn độ - Cách sử dụng : Hòa tan chất tan cốc có mỏ đến tan hoàn toàn chuyển sang bình định mức, dùng dung môi tráng lại cốc có mỏ 2-3 lần cho vào bình định mức, thêm từ từ dung môi đến vạch cổ bình định mức c) Bình nón : - Dùng để chứa dung dịch chuẩn hay dung dịch cần định lượng thị màu - Có loại bình nón : + Bình nón thường : Dùng cho hầu hết dung dịch + Bình nón có nút mài : Dùng định lượng chất dễ bay hay thăng hoa, không thực định lượng đậy nút lại - Cách sử dụng : Khi cho dung dịch từ buret xuống phải lắc cho dung dịch bình nón quay tròn d) Buret : Là dụng cụ tích xác - Rửa sạch, tráng nước cất - Lắp khóa vào ổ khóa, khóa bị sít phải bôi trơn vaselin - Tráng lại buret dịch chuẩn độ hay dung dịch dự định chứa buret - Rót dung dịch vào buret, điều chỉnh đến vạch số - Hứng bình nón vào buret tay phải - Mở khóa tay trái cho dung dịch chảy từ từ giọt vào bình nón - Đóng khóa buret kết thúc - Đọc thể tích dung dịch dùng hết buret - Rửa sạch, dựng buret vào giá, xếp giấy có hình nón đậy buret 2- Định lượng dung dịch Acid acetic: a) Nguyên tắc : Dựa vào phản öùng trung hoøa AH + BOH = AB + H2O Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định - Phản ứng trung hòa điểm tương đương nhận biết mắt thường, ta phải dùng thị màu * Cách xác định điểm tương tương : - CT Phenolphtalein : - CT Ñoû Metyl - CT Metyl da cam : (Heliantin ) : không màu pH : màu đỏ pH : 10 màu đỏ pH : 4,2 màu vàng pH : 6,2 màu đỏ pH : 3,1 màu vàng pH : 4,4 Chọn CT màu có khoảng chuyển màu nằm bước nhảy pH gần điểm tương đương b) Tiến hành : - Pha 50ml dung dịch chuẩn NaOH 0,1N : + Tính toán : m = 0,2g + Cân 0,2 g NaOH cân phân tích / mkđh , hòa tan với khỏang ¾ lượng nước cất, chuyển sang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml + Chuẩn độ lại dung dịch vừa pha dung dịch H2C2O4 0,1N chuẩn d2NaOH - 2j phenolphtalein - C xaùc 5ml H2C2O4 0,1N ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón có màu hồng nhạt ( bền 30 giây) Ghi kết VNaOH = ? VN H2C2O4 NNaOH = K= - VNaOH N TT NLT 0,9 ≤ K ≤ 1,1 Định lượng dung dịch CH3COOH dung dịch NaOH 0,1N chuẩn d2NaOH 0,1N - 2j phenolphtalein - Cxác 5ml CH3COOH ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu hồng nhạt ( bền 30 giây) Ghi kết VNaOH = ? VNNaOH NCH3COOH = VCH3COOH Tính C% CH3COOH Bài 4: PHA DUNG DỊCH CHUẨN HCl 0,1N NH4 OH 0,1N - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh phải : Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định - Biết bước để thực pha dung dịch chuẩn độ - Xác định hệ số điều chỉnh K , điều chỉnh dung dịch chuẩn nồng độ nằm khoảng cho phép II-Nội dung thực hành : * Có cách để pha dung dịch chuẩn : - Dùng ống chuẩn : Trong ống có sẵn xác lượng hóa chất tinh khiết hàn kín, pha thêm lượng dung môi ghi sẵn nhãn ống chuẩn - Pha : Dùng hóa chất tinh khiết - Pha gần ( chất dế bay hơi, dễ OXH…) điều chỉnh nồng độ 1- Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N : - Pha 50ml dung dịch HCl 0,1N từ dung dịch HCl 36%, d = 1,17 * Tính toán : CN.E.V 0,1 x 36,5 x 50 = = 0,182g 1000 1000 Do d HCl 36% , d = 1,17g/ml Trong 100g d2 HCl coù 36g HCl nguyên chất xg 0,182g ⇒ x = 0,506g Từ m = V.d ⇒ V = 0,43ml Laáy 0,43ml d HCl 36% cho vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml - Chuẩn độ lại dung dịch HCl vừa pha d2 Na2CO3 0,1N chuẩn mht = d2 HCl - 2j Đỏ metyl - Cxác 5ml Na2CO3 0,1N chuẩn ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu đỏ cam ( bền 30giây) Ghi kết VHCl = ? VNNa2CO3 V HCl N HCl = Tính hệ số K hiệu chỉnh K + Nếu 0,9 ≤ K≤ 1,1 : = NTT N LT 0,9 ≤ K ≤1,1 Dung dòch pha đúng, không cần hiệu chỉnh lại a = + Nếu K< 0,9 : d2 loãng, thêm hóa chất A: lượng hóa chất tính trước a : lượng hóa chất cần thêm vào + Nếu k >1,1 : d2 đặc , thêm nước Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định (1-k) A.Vđ/c Vbđ v = (k-1) Vđ/c 2- Pha dung dịch chuẩn NH4OH 0,1N : - Pha 50ml dung dịch NH4OH 0,1N từ dung dịch NH3 25%, d = 0,88 * Tính toán : mht= CN.E.V 1000 = 0,1 17 50 1000 = 0,085g Do d2 NH3 25%, d = 0,88g/ml Trong 100g d2 NH3 25% có 25g NH3 nguyên chất xg 0,085g ⇒ x = 0,34g Từ m = V.d ⇒ V = 0,38ml Laáy 0,38ml d NH3 25% cho vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml - Chuẩn độ lại dung dịch NH4OH vừa pha d2 HCl 0,1N chuẩn d2 HCl 0,1N chuẩn - 2j Đỏ metyl - Cxác 5ml NH4OH ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu đỏ cam ( bền 30giây) Ghi kết quaû V HCl = ? VNHCl V NH4OH N NH4OH = Tính hệ số K NTT K = N LT Hiệu chỉnh tương tự Bài 5: PHƯƠNG PHÁP TRUNG HÒA ĐỊNH LƯNG ACID BẰNG BAZƠ & ĐỊNH LƯNG BAZƠ BẰNG ACID - o0o Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh thực : - Định lượng dung dịch có tính Acid Bazơ chuẩn - Định lượng dung dịch có tính Bazơ Acid chuẩn II-Nội dung thực hành : 1- Định lượng dung dịch H2SO4 dung dịch Na2B4O7 0,1N chuẩn: a) Nguyên tắc : H2SO4 + Na2B4O7 = Na2SO4 + H2B4O7 Dùng thị màu Đỏ metyl b) Tiến hành : - Pha 50ml dung dịch Na2B4O7 0,1N chuẩn từ Na2B4O7 10H2O , tinh khiết 98% CN.E.V 0,1 x 382/2 x 50 mht = = = 0,95g 1000 1000 Do Na2B4O7 10H2O , tinh khiết 98% nên Trong 100g Na2B4O7 10H2O có 98g Na2B4O7 nguyên chất xg 0,95g ⇒ x = 0,97g + Cân 0,97g Na2B4O7.10H2O cân phân tích, hòa tan cốc có mỏ, chuyển sang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml - Chuẩn độ lại d2 Na2B4O7 vừa pha d2 HCl 0,1N chuẩn d2 Na2B4O7 - 2j Đỏ metyl - Cxác 5ml HCl 0,1N ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu vàng cam ( bền 30giây) Ghi kết VNa2B4O7 = ? N Na2B4O7 = VNHCl V Na2B4O7 Tính hệ số K NTT K = 0,9 ≤ K ≤1,1 hiệu chỉnh NLT - Định lượng dung dịch H2SO4 dung dịch Na2B4O7 0,1N chuẩn d2 Na2B4O7 chuẩn - 2j Đỏ metyl - Cxác 5ml dd H2SO4 cần định lượng ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu vàng cam ( bền 30giây) Ghi kết quaû VNa2B4O7 = ? N H2SO4 = VN Na2B4O7 V H2SO4 ⇒ C% H2SO4 Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 10 2- Định lượng dung dịch NaOH dung dịch HNO3 0,1N chuẩn: a) Nguyên tắc : NaOH + HNO3 = NaNO3 + H2O Dùng thị màu Phenolphtalein b) Tiến hành : - Pha 50ml dung dịch HNO3 0,1N chuẩn từ HNO3 65%, d = 1,4g/ml CN.E.V 0,1 x 63 x 50 mht= = = 0,315g 1000 1000 - Do HNO3 tinh khieát 65% nên Trong 100g HNO3 có 65g HNO3 nguyên chất xg 0,315g ⇒ x = 0,485g ⇒ V = m / d = 0,35ml + Laáy 0,35 ml HNO3 65% cho vào bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml Chuẩn độ lại d2 HNO3 vừa pha d2 Na2B4O7 vừa pha d2 Na2B4O7 chuẩn - 2j Đỏ metyl - Cxác 5ml HNO3 ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu vàng cam ( bền 30giây) Ghi kết quaû V Na2B4O7 = ? VN Na2B4O7 V HNO3 NHNO3 = Tính hệ số K hiệu chỉnh K = NTT NLT 0,9 ≤ K ≤1,1 - Định lượng dung dịch NaOH dung dịch HNO3 0,1N chuẩn d2 HNO3 chuẩn - 2j phenolphtalein - Cxác 5ml NaOH cần định lượng ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón không màu Ghi kết V HNO3 = ? N NaOH = VN HNO3 V NaOH ⇒ C% NaOH Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 11 Bài 6: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA ĐỊNH LƯNG KALI CLORID BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOHR (thẳng) - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc phép định lượng phương pháp Mohr - Định lượng dung dịch KCl theo phương pháp Mohr II-Nội dung thực hành : 1- Nguyên tắc : Dùng AgNO3 chuẩn để định lượng muối halogen ( Halogenid) AgNO3 + KCl = AgCl + KNO3 AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 đỏ gạch + 2KNO3 Chỉ thị màu : K2CrO4 * Chú ý : Môi trường định lượng phải trung tính : - Trong môi trường acid thị bị tác duïng ( 2H+ + CrO 2-4 = H2CrO4 ) - Trong môi trường bazơ AgNO3 phân hủy thành Bạc oxyd kết tủa đen làm cho kết định lượng thiếu xác AgNO3 AgOH Ag2O 2- Tiến hành : - Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn + Cân 0,425g AgNO3 cân phân tích / MKĐH, hòa tan cốc có mỏ, chuyển sang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml - Chuẩn độ lại d2 AgNO3 vừa pha d2 NaCl 0,05N chuẩn d2 AgNO3 cần chuẩn - 2j K2CrO4 - Cxác 5ml NaCl 0,05N chuẩn ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu hồng nhạt Ghi kết quaû VAgNO3 = ? VNNaCl N AgNO3 = V AgNO3 Tính hệ số K NTT K = hiệu chỉnh NLT - Định lượng dung dịch KCl dung dịch AgNO3 0,05N chuaån d2 AgNO3 chuaån - 0,9 ≤ K ≤1,1 - 2j K2CrO4 - Cxác 5ml KCl cần định lượng ( pipet bầu) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón cóù màu hồng nhạt Ghi kết quaû V AgNO3 = ? VN AgNO3 N KCl = V KCl Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 12 ⇒ C% KCl Bài 7: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA ĐỊNH LƯNG NATRI CLORID BẰNG PHƯƠNG PHÁP FORHAND (PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ ) - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc phép định lượng phương pháp Forhand - Định lượng dung dịch NaCl theo phương pháp Forhand II-Nội dung thực hành : 1- Nguyên tắc : AgNO3 chuẩn, dư + NaCl = AgCl + NaNO3 AgNO3 dư + KSCN = AgSCN trắng + 2KNO3 * Chỉ thị Phèn sắt amoni : Fe NH4(SO4)2 KSCN dư + Fe3+ = Fe(SCN)3 đỏ máu + K+ 2- Tiến hành : Môi trường HNO3 – Tiến hành ĐL không lắc mạnh bình nón a) Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn : + Cân 0,425g AgNO3 cân phân tích / MKĐH, hòa tan cốc có mỏ, chuyển sang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml * Chuẩn độ lại d2 AgNO3 vừa pha d2 NaCl 0,05N chuẩn ( KSCN chuẩn ) b) Pha 50ml dung dịch KSCN 0,05N chuẩn : + Cân 0,24 g KSCN cân phân tích / MKĐH, hòa tan cốc có mỏ, chuyển sang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml * Chuẩn độ lại d2 KSCN vừa pha d2 AgNO3 0,05N chuẩn c) Định lượng dung dịch NaCl : * Định lượng sơ d2 NaCl : Để biết d2 NaCl đặc hay loãng d2 KSCN 0.05N chuẩn  giọt Fe3+ ( Phèn sắt amoni )  giọt d2 HNO3 10%  2ml d2 AgNO3 0,05N chuẩn  1ml NaCl cần định lượng Cho từ từ dung dịch KSCN xuống, dung dịch bình nón đỏ kết luận dung dịch NaCl đặc - phải pha loãng.( không đỏ tiến hành định lượng) * Định lượng d2 NaCl : d2 KSCN 0.05N chuẩn - - giọt Fe3+ ( Phèn sắt amoni ) – Cho sau phuùt - 1ml d2 HNO3 10% ( Mt làm bền tủa – tránh thuỷ phân Fe(SCN)3) - Cx 10ml d2 AgNO3 0,05N chuẩn - Cx 5ml NaCl cần định lượng KTĐL : Dung dịch bình nón có màu hồng da cam / tủa trắng Ghi kết V KSCN = ? Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 13 3- Tính toán kết : ( Chú ý : n số lần pha loaõng ) VNNaCl = VNAgNO3 - VN KSCN NNaCl ⇒ C% NaCl Bài 8: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA - KHỬ PHA DUNG DỊCH CHUẨN KALI PERMANGANAT ( KMnO4) - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh thực : - Tính toán , pha dung dịch KMnO4 0,1N chuẩn - Chuẩn độ hiệu chỉnh dung dịch KMnO4 II-Nội dung thực hành : 1- Nguyên tắc : 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 +10 CO2 + H2O * Chỉ thị màu : KMnO4 * Để phản ứng xảy nhanh – hoàn toàn ta nên đun nóng bình nón đến nhiệt độ 70-800C trước định lượng 2- Tiến hành : a) Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,1N + Đun nóng nước cất + Tính toán - cân : 0,158g KMnO4 cân phân tích / MKĐH, hòa tan cốc có mỏ ( hoàn toàn ) chuyển sang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml + Để yên vòng 24 tiến hành chuẩn độ b) Chuẩn độ lại d2 KMnO4 vừa pha d2 H2C2O4 0,1N chuaån d2 KMnO4  5ml d2 H2SO4 2N ( hay giọt H2SO4 đ2 )  Cx 5ml H2C2O4 0,1N chuẩn o t = 70 - 800C Kết thúc định lượng dung dịch bình nón có màu hồng nhạt - Ghi kết V KMnO4 = ? 3- Tính toán kết : VNKMnO4 = VN H2C2O4 NKMnO4 = Tính hệ số K NTT K = hiệu chỉnh N LT + Nếu NTT = NLT : d pha đúng, không cần hiệu chỉnh lại a = 0,9 ≤ K ≤1,1 (1-K) AVñ/c Vbñ + Nếu K < 0,9 : d2 loãng, thêm hóa chất A: lượng hóa chất tính trước a : lượng hóa chất cần thêm vào Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 14 + Nếu K > 1,1 : d2 đặc , thêm nước v = (k-1) Vđ/c ( Sau hiệu chỉnh phải tiến hành chuẩn độ lại – Kết ) Bài 9: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA - KHỬ ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH OXY GIÀ, CHẤT HỮU CƠ TRONG NƯỚC - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc phép định lượng theo phương pháp oxyhóa khử ( KMnO ) - Định lượng dung dịch Oxy già chất hữu có nước II-Nội dung thực hành : 1-Định lượng dung dịch oxy già : a) Nguyên tắc : H2O2 + KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + MnSO4 + 5O2 + 8H2O * Chỉ thị màu : KMnO4 b) Tiến hành : d2 KMnO4 0,1N chuẩn  5giọt d2 H2SO4 50%  Cx 5ml H2O2 cần định lượng ( pha loãng đặc ) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón có màu hồng nhạt * Chú ý : Khi định lượng không lắc mạnh bình nón - Ghi kết V KMnO4 = ? c) Tính toán kết : VNKMnO4 = VN H202 ⇒ NH2O2 = ? - C%H2O2 = ? * Số lít O2 giải phóng = N 5,6l 2) Định lượng chất hữu có nước : a) Nguyên tắc : - Chất hữu có nước sinh họat xác động, thực vật thối rữa làm bẩn nước Người ta thường xác định để xác định độ nhiễm bẩn nước - Chất hữu khử thuốc tím Vì người ta định lượng chất hữu nước tức định lượng độ khử nước b) Tiến hành : d2 KMnO4 0,01N chuẩn - 5giọt d2 H2SO4 50% - Cx 1ml KMnO4 0,01N chuaån (V1) - Cx 5ml Nước cần định lượng Đun sôi bình nón ( dung dịch ban đầu có màu hồng), thêm c/xác 1ml H 2C2O4 0,1N (dung dịch suốt) KT định lượng dung dịch bình nón có màu hồng nhạt - Ghi kết V KMnO4 = V2 = ? Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 15 3- Tính toán kết : Bài 10 : Ntạp hữu = (V1 + V 2) NKMnO4 - VN H2C2O4 Vnước PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA - KHỬ ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH KMnO4 THEO PHƯƠNG PHÁP THẾ - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc phép định lượng KMnO4 theo phương pháp - Định lượng dung dịch KMnO4 tính kết II-Nội dung thực hành : 1-Định lượng dung dịch KMnO4 : a) Nguyên tắc : Dùng KI thừa để khử hết lượng KMnO , sau định lượng lại I tạo thành dung dịch Na2S2O3 chuẩn 10 KIthừa + KMnO4 + 8H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5I2 + 8H2O Na2S2O3 chuaån + I2 = Na2S4O6 + 2NaI * Chỉ thị : Hồ tinh bột b) Tiến hành : + Pha 50ml dung dịch Na2S2O3 0,1 N chuẩn từ Na2S2O3 5H2O ( n = ) m = 1,24g Cân 1,24 g Na2S2O3 cân phân tích / MKĐH, hòa tan cốc có mỏ, chuyển sang bình định mức, thêm nước cất vừa đủ 50ml + Chuẩn độ lại d2 Na2S2O3 vừa pha dung dịch I2 0,1N chuẩn d2 I2 0,1N chuẩn ( Có thể cho Na2S2O3 lên buret ) - giọt Hồ tinh bột - Cx 5ml d2 Na2S2O3 cần chuẩn độ Kết thúc định lượng dung dịch bình nón có màu xanh nhạt - Ghi kết VI2 = ? Tính N Na2S2O3 c) Định lượng dung dịch KMnO4 - 1ml H2SO4 50% - 3ml KI 10% - Cx 5ml KMnO4 cần ĐL - Đậy nút bình – lắc để nơi tối - 10 phút - Rửa nút bình 5ml nước cất ( rửa - lần ) cho vào bình nón * Tiến hành định lượng : d2 Na2S2O3 * Hỗn hợp I2 Định lượng đến dung dịch bình nón có màu vàng rơm Cho 2-3 giọt Hồ tinh bột vào định lượng tiếp màu xanh đen Ghi kết V Na2S2O3 = ? Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 16 d) Tính toán kết : VNKMnO4 = VNNa2S2O3 = VNI2 N KMnO4 = C% KMnO4 = PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA - KHỬ Bài 11 : ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH GLUCOSE BẰNG IOD ( PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ) - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc phép định lượng Glucose Iod - Cách định lượng dung dịch Glucose tính kết II-Nội dung thực hành : 1-Pha 50ml dung dòch Iod 0,1N : m = 0.63g - Cân 0,63g Iod, 1,26g KI (chất trung gian) cân phân tích / mặt kính đồng hồ - Cho KI vào cốc có mỏ khuấy cho tan (tạo dd KI đ ) + Iod khuấy cho tan hoàn toàn chuyển sang bình định mức thêm nước cất vừa đủ 50ml 2- Chuẩn độ lại d2 Iod vừa pha d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn d2 I2 - giọt hồ tinh bột - Cx 5ml d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn ( Có thể cho Na2S2O3 buret ) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón có màu xanh nhạt - Ghi kết VI2 = ? Tính NI2 3- Định lượng d Glucose phương pháp Iod: a) Nguyên tắc : Glucose chất có tính khử, dùng I2 dư môi trường kiềm để oxyhóa d2 Glucose I2 + NaOH = NaOI + NaI + H2O NaOI + CH2OH - (CHOH)4 - CHO = CH2OH - (CHOH)4 - COOH + NaI + NaOIdö NaOI dö + NaI + H+ = I2 + Na+ + H2O Na2S2O3 chuẩn + I2 thừa = Na2S4O6 + 2NaI * Chỉ thị hồ tinh bột b) Tiến hành định lượng : - 2ml NaOH 10% (ûtừng giọt lắc đều) - Cx 10ml d2 Iod 0,1N chuẩn - Cx 5ml d2 Glucose Tiến hành : Đậy bình nón để 5phút (d2 không màu) + 5ml H2SO4 10% ( d2 có màu nâu ) d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn - Dung dịch I2 thừa Nhỏ từ từ dung dịch Na2S2O3 0,1N xuống xuất màu vàng rơm đóng khóa Nhỏ - 3giọt Hồ tinh bột dung dịch xuất màu xanh đen Tiếp tục nhỏ Na2S2O3 0,1N xuống màu xanh : kết thúc định lượng Ghi kết V Na2S2O3 = ? Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 17 c) Tính toán kết : N Glucose VNGlucose = VN I2 - VNNa2S2O3 C% Glucose PHƯƠNG PHÁP NITRIT Bài 12 : ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH PROCAIN HYDROCLORID - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc phép định lượng Nitrit - Định lượng dung dịch Procain hydroclorid tính kết II-Nội dung thực hành : 1- Nguyên tắc : - Phương pháp Nitrit dùng để định lượng chất có chứa chức amin bậc I - Trong môi trường Acid NaNO tác dụng với chức amin thơm bậc I tạo muối diazohóa không màu - Công thức Procain hydroclorid : C13H20 N2 O2 HCl C2H5 H2N C – O - CH2 - CH2 – N HCl C2H5 O NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl Ar-NH2 + HNO2 + HCl 50C [Ar – N ≡ N ] Cl + 2H2O * Duøng thị ngoại : giấy tẩm hồ tinh bột có KI 2KI + 2HNO2 thừa + 2HCl = I2 + 2NO + 2KCl + 2H2O I2 + hồ tinh bột xanh * Có thể dùng thị nội Tropeolin 00 ( điểm tương đương : dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu vàng nhạt) 2- Tiến hành: d2 NaNO2 0,1M - 20g đá lạnh tán nhỏ Giấy tẩm HTB + KI - 10ml d HCl 10% - Cx 5ml d2 Procain hydroclorid Nhỏ từ từ cẩn thận ( giọt ) dung dịch NaNO xuống bình nón Lấy giọt dung dịch bình nón đũa thủy tinh chấm lên giấy thị hồ tinh bột có KI Nếu giấy chưa có màu xanh lại tiếp tục nhỏ NaNO thử lại Nếu giấy có màu xanh, tạm dừng định lượng Sau phút thử lại trên, giấy có màu xanh kết thúc định lượng - Ghi kết VNaNO2 = ? → m = ? ( Tính theo CM ) 3-Tính kết quả: Dựa theo phương trình phản öùng NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl 69g → 47g m(g) → x = ? Ar-NH2 + HNO2 + HCl = [Ar – N ≡ N ] Cl + H2O Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 18 272,5g y=? Bài 13 : → ← 47g x - Tính C% PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH CALCI ACETAT - o0o I- Mục tiêu học : Sau học xong học sinh hiểu thực : - Nguyên tắc phép định lượng Complexon - Định lượng dung dịch Calci acetat tính kết II-Nội dung thực hành : 1-Nguyên tắc : -Phương pháp Complexon dùng dung dịch Complexon III chuẩn để định lượng dung dịch cation hóa trị ( M2+) Y4- + M2+ → YM2 - môi trường kiềm (NET gọi Đen Eriocrom T : I nd) - Chỉ thị màu N.E.T OH 2+ Ind + M = IndM ( có màu đỏ vang) 4Y + IndM = YM2 + Ind ( có màu xanh) Kết thúc định lượng thị màu dạng tự có màu xanh 2- Định lượng dung dịch Calci acetat: a) Nguyên tắc : Dùng dung dịch Complexon III chuẩn để định lượng dung dịch Calci acetat * Chỉ thị NET môNaHCO i trường kiềm yếu ( NaHCO hay NH4OH) 2+ NET + Ca = NET Ca ( có màu đỏ vang) 4NET Ca + Y = YCa2 + NET ( có màu xanh) ( Kết thúc định lượng dung dịch có màu xanh ) b) Tiến hành : * Pha 50ml d2 Complexon III 0,1N ( Complexon III gọi Trilon B : C10H14 N2 O8Na2.2H2O : M = 372,24 ; n = ) * Chuẩn độ lại dung dịch vừa pha d2 ZnSO4 0,1N chuẩn d2 Complexon III - 1ml d2 NaHCO3 5% ( hoaëc d2 NH4OH 5% ) - NET : vđ (tạo màu đỏ nhạt) - Cx 5ml d2 ZnSO4 0,1N chuẩn Kết thúc định lượng dung dịch bình nón từ màu đỏ chuyển sang xanh Ghi kết VComplexon III = ? → NComplexon III = ? → K = - Định lượng d Calci acetat d2 Complexon III chuẩn - 1ml d2 NaHCO3 5% ( Có thể dùng dd NH4OH 5% ) - NET : vđ ( tạo màu đỏ nhạt ) - Cx 5ml d2 Calci acetat cần định lượng Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 19 Kết thúc định lượng dung dịch bình nón từ màu đỏ chuyển sang màu xanh - Ghi kết VComplexon III = ? → m=? c) Tính kết quả: NaOOC-CH2 Ca(CH3COO)2 + → HOOC-CH2 NaOOC-CH2 CH2 N- CH2-CH2-N CH2-COONa CH2 – COOH CH2-COONa N- CH2-CH2-N + CH3COOH CH2 COO – Ca – OOC Cứ 158 g Ca(CH3COO)2 tác dụng vừa đủ với 372g Complexon III X = ?g m(g) Complexon III - Tính C% Hoặc * Có thể tính kết theo thể tích nồng độ đương lượng : VN Ca(CH3COO)2 = VNComplexon N Ca(CH3COO)2 C% Ca(CH3COO)2 Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 20 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ THỰC HÀNH HOÁ ĐỊNH LƯNG ( Thang điểm : 10 ) * Kết thực kết thi : Lệch : ≤ ± 10% ≤ ± 20% ≤ ± 30% ≤ ± 40% ≤ ± 50% ≤ ± 80% ≤ ±100% ≤ ±150% ≤ ±200% 4ñ 3ñ 2ñ 1ñ 0đ -1đ -2đ - 3đ - 4đ Kết : 04 điểm * Thao tác : ( 06 điểm) Buret Bình nón Pipet Cân Bình định mức Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định Vệ sinh Kết thực 21 BẢNG CHẤM ĐIỂM THI ( Kiểm tra ) MÔN : Thực hành hoá phân tích II ( Hoá định lượng ) Lớp : Ngày thi : Họ tên Stt Cân Bình Đ-mức Buret Pipet Bình nón Vệ sinh KQ thực KQ thi Ghi 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 22 37 Bộ môn Dược – Trường Cao đẳng y tế Bình Định 23