THỰC HÀNH PHÂN TÍCH SẢN PHẨM THỦY SẢN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG BỘ MÔN ĐBCL ATTP KHOA CHẾ BIẾN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH SẢN PHẨM THỦY SẢN Biên soạn: : Nha Trang, tháng 9 năm 2011 TS. Đặng Văn Hợp TS. Nguyễn Thuần Anh Ths. Trần Thị Mỹ Hạnh Ths. Đặng Thị Tố Uyên Ths. Trần Thị Bích Thủy 1 Bài mở đầu: GIỚI THIỆU CÁCH SỬ DỤNG MÁY MÓC THIẾT BỊ DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM – PHA HÓA CHẤT I. Mục đích: Nhằm giúp cho sinh viên biết cách sử dụng thành thạo từng dụng cụ thí nghiệm, thiết bị máy móc để từ đó nâng cao tay nghề của sinh viên. Yêu cầu sinh viên phải sử dụng đúng dụng cụ thí nghiệm thiết bị máy móc cho từng buổi thực tập. II. Nội dung: 1. Dụng cụ thí nghiệm: Pipet các loại (dùng để lấy hoá chất, mẫu dạng lỏng) Buret (dùng để chuẩn độ) Cốc thuỷ tinh các loại, cốc thuỷ tinh chịu nhiệt Bình tam giác các loại, bình tam giác chịu nhiệt Bình cầu 500 ml, 250ml. Ống đong các loại Bình định mức các loại dùng để pha loãng Phễu thuỷ tinh, phễu chiết Bình Kjeldahl (dùng để vô cơ hoá mẫu) Cốc nung, cốc sấy Hộp lồng petri Ống nghiệm các loại Giá đựng ống nghiệm Chai đựng hoá chất các loại Đũa thuỷ tinh Thớt, dao, kéo, quả bóp cao su, cối chày sứ, kẹp, cọc sắt. 2. Máy móc thiết bị Cân điện tử Tủ host Lò nung Tủ sấy Bộ cất đạm đơn giản Bộ cất đạm Parnas, bộ cất đạm bán tự động Máy cất nước Máy khuấy từ gia nhiệt Máy ly tâm Nồi cách thuỷ Thiết bị đo sức đông 2 Thiết bị hồi lưu nhiệt Bể điều nhiệt 3. Pha hóa chất Hướng dẫn pha dung dịch %. Hướng dẫn pha dung dịch chuẩn. Ví dụ : Pha các hoá chất chuẩn : NaOH 0,1N ; HCl 0,1N ; KMnO 4 0,1N ; NaOH 30% ; Dung dịch Heber; Pb(CH 3 COO)2 4% ; Mg(OH) 2 bão hoà ; CH 3 COOH 1% ; NaHCO 3 1%, K 2CrO4 10%. 4. Điều chế giấy nghệ Giấy nghệ: Hòa tan 0,5 g curumin (hoặc 1,5 – 2,0g bột nghệ) trong 100ml etanol 80% trong bình tam giác 250ml. Lắc mạnh bình trong 5 phút rồi lọc lấy dịch trong. Nhúng tờ giấy lọc vào dung dịch vừa lọc rồi để khô. Sau 1 giờ, cắt giấy nghệ thành những mảnh có kích thước 6x1cm. Bảo quản giấy nghệ ở chỗ tối, tránh ánh sáng.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG BỘ MÔN ĐBCL & ATTP KHOA CHẾ BIẾN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH SẢN PHẨM THỦY SẢN Biên soạn: : Nha Trang, tháng 9 năm 2011 TS. Đặng Văn Hợp TS. Nguyễn Thuần Anh Ths. Trần Thị Mỹ Hạnh Ths. Đặng Thị Tố Uyên Ths. Trần Thị Bích Thủy 1 Bài mở đầu: GIỚI THIỆU CÁCH SỬ DỤNG MÁY MÓC THIẾT BỊ - DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM – PHA HÓA CHẤT I. Mục đích: Nhằm giúp cho sinh viên biết cách sử dụng thành thạo từng dụng cụ thí nghiệm, thiết bị máy móc để từ đó nâng cao tay nghề của sinh viên. Yêu cầu sinh viên phải sử dụng đúng dụng cụ thí nghiệm thiết bị máy móc cho từng buổi thực tập. II. Nội dung: 1. Dụng cụ thí nghiệm: - Pipet các loại (dùng để lấy hoá chất, mẫu dạng lỏng) - Buret (dùng để chuẩn độ) - Cốc thuỷ tinh các loại, cốc thuỷ tinh chịu nhiệt - Bình tam giác các loại, bình tam giác chịu nhiệt - Bình cầu 500 ml, 250ml. - Ống đong các loại - Bình định mức các loại dùng để pha loãng - Phễu thuỷ tinh, phễu chiết - Bình Kjeldahl (dùng để vô cơ hoá mẫu) - Cốc nung, cốc sấy - Hộp lồng petri - Ống nghiệm các loại - Giá đựng ống nghiệm - Chai đựng hoá chất các loại - Đũa thuỷ tinh - Thớt, dao, kéo, quả bóp cao su, cối chày sứ, kẹp, cọc sắt. 2. Máy móc - thiết bị - Cân điện tử - Tủ host - Lò nung - Tủ sấy - Bộ cất đạm đơn giản - Bộ cất đạm Parnas, bộ cất đạm bán tự động - Máy cất nước - Máy khuấy từ gia nhiệt - Máy ly tâm - Nồi cách thuỷ - Thiết bị đo sức đông 2 - Thiết bị hồi lưu nhiệt - Bể điều nhiệt 3. Pha hóa chất - Hướng dẫn pha dung dịch %. - Hướng dẫn pha dung dịch chuẩn. Ví dụ : Pha các hoá chất chuẩn : NaOH 0,1N ; HCl 0,1N ; KMnO 4 0,1N ; NaOH 30% ; Dung dịch Heber; Pb(CH 3 COO) 2 4% ; Mg(OH) 2 bão hoà ; CH 3 COOH 1% ; NaHCO 3 1%, K 2 CrO 4 10%. 4. Điều chế giấy nghệ Giấy nghệ: Hòa tan 0,5 g curumin (hoặc 1,5 – 2,0g bột nghệ) trong 100ml etanol 80% trong bình tam giác 250ml. Lắc mạnh bình trong 5 phút rồi lọc lấy dịch trong. Nhúng tờ giấy lọc vào dung dịch vừa lọc rồi để khô. Sau 1 giờ, cắt giấy nghệ thành những mảnh có kích thước 6x1cm. Bảo quản giấy nghệ ở chỗ tối, tránh ánh sáng. 3 Bài 1. KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU THỦY SẢN A. MỤC ĐÍCH, YÊU CẦU: Kiểm tra chất lượng nguyên liệu nói chung dùng trong sản xuất thực phẩm là công tác quan trọng của người cán bộ kỹ thuật. Mục đích kiểm nghiệm nguyên liệu là: - Định giá thu mua hợp lý - Để chế biến hợp lý cho từng mặt hàng - Để tránh những thiệt hại về kinh tế - Kiểm nghiệm nguyên liệu còn giúp chúng ta hiểu được kỹ thuật của người khai thác và bảo quản nguyên liệu, từ đó đề xuất ý kiến nhằm thúc đẩy ngành thủy sản phát triển. Trong thực tế sản xuất, việc kiểm nghiệm nguyên liệu được tiến hành trong khi mua và tiếp nhận nguyên liệu để đưa vào dây chuyền sản xuất. Yêu cầu sinh viên nắm vững các chỉ tiêu và phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu đó khi đánh giá chất lượng nguyên liệu. B. NỘI DUNG 1. Kiểm tra độ pH của nguyên liệu 1.1. Phƣơng pháp dùng giấy đo pH hoặc giấy quỳ a. Nguyên lý: Kiểm tra độ pH của nguyên liệu bằng giấy đo pH hoặc bằng giấy quỳ dựa vào tính chất sau: Khi cá còn tươi, thịt cá mang tính axit hoặc trung tính. Khi cá ươn, thịt các chuyển sang môi trường kiềm. b. Nguyên lý: - Các dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm - Giấy đo pH hoặc giấy quỳ - Nước cất trung tính c. Tiến hành Dùng một mảnh giấy quỳ tím hoặc giấy đo pH đã tẩm ướt bằng nước cất trung tính rồi đặt lên phần cơ thịt cá. Sau khoảng thời gian 10 –15 phút, lấy mảnh giấy quỳ tím hoặc giấy đo pH đó ra để quan sát. Nếu giấy quỳ ngả màu đỏ hoặc không đổi màu (nếu dùng giấy đo pH thì phản ánh pH  7) thì cá còn tươi. Nếu giấy quỳ ngả màu xanh (giấy đo pH thì phản ánh pH >7) : cá bị ươn Chú ý: Phản ứng giấy quỳ không chính xác đối với các loài cá như: cá nhám, cá đuối, vì khi chúng còn tươi cũng làm cho giấy quỳ ngả màu xanh vì trong thịt các loại cá này tồn tại nhiều urê. 4 1.2. Phƣơng pháp dùng máy đo pH Chuẩn bị dung dịch thử: Cân 5-10g cá đã nghiền nhuyễn, hòa tan mẫu bằng 100ml nước cất trung tính, lọc lấy dung dịch. Tiến hành: - Rửa sạch đầu đo của máy đo pH bằng nước cất trung tính, lau khô đầu đo. - Đặt đầu đo của máy đo pH vào dung dịch thử, đọc giá trị pH hiển thị trên máy đo. 2. Kiểm nghiệm NH 3 : 2.1. Phản ứng He-be: a. Nguyên lý: Nguyên lý của phản ứng này là: NH 3 + HCl  NH 4 Cl (khói trắng) Phản ứng này dùng để xác định NH 3 trong thịt cá nhiều, ít, hay không có b. Dụng cụ, hóa chất: - Ống nghiệm, giá để ống nghiệm - Dây treo thịt cá - Cốc thủy tinh - Ống đong - Pipet - Dao, kéo cắt mẫu - Hóa chất: + Dung dịch Hebe:  ete etylic:1 thể tích  cồn 90 0 : 3 thể tích  HCl đặc: 1 thể tích Chú ý: dung dịch này pha trước lúc dùng c. Tiến hành: Lấy ống nghiệm, cho vào đó 2 – 3 ml dung dịch Hebe, sau đó treo miếng thịt cá cần kiểm tra vào ống nghiệm sao cho miếng thịt cá cách bề mặt dung dịch khoảng 1 – 2 cm. Sau đó quan sát hiện tượng xảy ra xung quanh miếng thịt cá: + Nếu không thấy khói trắng (NH 4 Cl): tức là không có NH 3 (phản ứng âm tính), thịt cá còn tươi. + Nếu thấy có khói trắng (NH 4 Cl): Tùy theo mức độ nhiều hay ít mà ta kết luận phản ứng dương tính mạnh hay nhẹ:  Khói trắng ít và tan nhanh: Phản ứng dương tính nhẹ, kí hiệu (+).  Khói trắng nhiều và lâu tan: Phản ứng dương tính mạnh, kí hiệu (++).  Kết luận: Thịt cá bị biến chất hay ươn thối 5 Chú ý: khi làm thí nghiệm cần giữ cho miếng thịt cá không bị dính nước, vì HCl có thể tạo thành khói với nước (dạng sương mù), làm ảnh hưởng tới việc xác định NH 4 Cl. 2.2. Phản ứng Nessler: a. Nguyên lý: Dựa vào phản ứng sinh ra một hợp chất có màu khi có sự tác động giữa thuốc thử Nessler và amoniac. Phản ứng xảy ra như sau: Hg (NH 4 ) 2 SO 4 + 4K 2 (HgI 4 ) + 8NaOH  2O NH 2 I + Na 2 SO 4 + 6NaI + 8KI + H 2 O Hg Tùy theo lượng amoniac trong mẫu thử nhiều hay ít mà màu của phức hợp chất sinh ra là vàng, vàng nâu, đỏ hoặc đỏ nâu. Căn cứ vào sự ngả màu đó mà chúng ta có thể phán đoán được phẩm chất của nguyên liệu cá. b. Dụng cụ, hóa chất - KI tinh thể - Dung dịch HgCl 2 bão hòa - Dung dịch KOH 30% - Giấy lọc - Cốc, bình tam giác thủy tinh - Bình định mức 250ml - Ống nghiệm - Pipet các cỡ - Điều chế thuốc thử Nessler: cân 10g KI hòa tan trong 10ml nước cất nóng 80 0 C rồi đổ dần vào bình đựng dung dịch HgCl 2 bão hòa (cũng ở 80 0 C) cho đến khi nào sinh ra những cặn lắc không bị tan nữa thì dừng. Lọc dung dịch, lấy phần dịch lọc cho vào đó dung dịch KOH 30% và 1-5ml dung dịch bão hòa HgCl 2 . Để dung dịch nguội, ta thêm nước vào cho đủ 200ml, để lắng rồi gạn lọc. Dung dịch Nessler đựng trong lọ nâu tối màu, bảo quản ở nhiệt độ thấp có thể giữ được khá lâu mà không bị vẫn đục. c. Tiến hành: - Pha dung dịch thịt cá 10%: Cân 25g thịt cá đã nghiền nát cho vào bình tam giác 250ml. Thêm vào 100ml nước cất, lắc đều trong thời gian 10 phút rồi thêm nước cho đến vạch 250ml. Lọc qua giấy lọc xốp hoặc bông rồi giữ ở nhiệt độ thấp dùng cho các thí nghiệm tiếp sau. - Tiến hành: Lấy 2-3ml dung dịch thịt cá đã pha cho vào ống nghiệm rồi thêm thuốc thử Nessler vào từng giọt một, sau mỗi lần nhỏ giọt phải lắc đều và quan sát sự biến màu của dung dịch. + Nếu cá tươi loại 1: phản ứng không sinh màu hoặc chỉ hơi đục + Nếu cá lọai 2: sau khi thêm được 10 giọt thuốc thử, dung dịch sẽ có màu vàng hơi đục. 6 + Nếu cá thuộc loại kém phẩm chất: khi nhỏ đến giọt thứ 2 hoặc thứ 3 đã xuất hiện màu vàng, nếu tiếp tục nhỏ thêm thì màu vàng sẽ chuyển sang màu đỏ, dung dịch sẽ đục ngầu và có kết tủa lắng xuống. 3. Xác định tổng lƣợng nitơ bazơ bay hơi (TVB-N) a. Nguyên lý TVB-N được chưng cất và được hấp thụ bởi dung dịch axit boric, sau đó chuẩn độ với HCl tiêu chuẩn. Phương pháp này áp dụng trong trường hợp hàm lượng TVB-N từ 5mg/100g đến 100mg/100g. b. Thiết bị dụng cụ, hóa chất - Axit percloric 6% - NaOH 20% - HCl 0,01M - Axit boric 3% - Chất chống tạo bọt. - Phenolphtalein 1% - Chỉ thị hỗn hợp: hỗn hợp metyl đỏ 0,2% và metylen xanh 0,1% (tỉ lệ 1/1) - Máy xay - Máy trộn - Phễu lọc - Thiết bị chưng cất c. Tiến hành - Chuẩn bị mẫu: Nghiền mẫu bằng máy xay. Lấy chính xác 5g mẫu đã nghiền, thêm vào 50ml axit percloric 6% rồi trộn trong máy trộn, sau đó lọc. Dung dịch lọc có thể giữ vài ngày ở 2 - 6 0 C. - Chuẩn bị cốc hứng: Cốc hứng chứa 100 ml axit boric 3% và vài giọt chỉ thị hỗn hợp. Đặt cốc hứng dưới đầu ống sinh hàn sao cho đầu ống ngập trong dung dịch trong cốc hứng. - Chưng cất: Lấy 25ml dung dịch chiết rút ở trên, cho vào thiết bị chưng cất, thêm vào vài giọt chỉ thị phenolphtalein 1%, thêm vào vài giọt chất chống tạo bọt, cuối cùng thêm từ từ NaOH 20% cho đến khi dung dịch có màu hồng, nhanh chóng đậy kín thiết bị rồi tiến hành chưng cất. Dung dịch rơi ra từ đầu ống sinh hàn được hấp thụ bởi axit boric ở trong cốc hứng, sau 30 phút quá trình chưng cất kết thúc. Đầu ống sinh hàn được nhấc lên và rửa sạch bằng nước cất, nước rửa cũng được hứng vào cốc hứng. - Chuẩn độ: Dung dịch trong cốc hứng được đem chuẩn độ bằng HCl 0,01M đến khi dung dịch trong cốc hứng vừa chuyển sang màu tím nhạt thì dừng. Tiến hành làm thí nghiệm tương tự như trên nhưng thay mẫu thử bằng mẫu trắng. - Tính kết quả: Hàm lượng TVB_N được tính theo công thức:   %)( 100214,0 01 mg M VV NTVB   7 V 1 :Thể tích HCl 0,01M dùng trong chuẩn độ mẫu thử V 0 :Thể tích HCl 0,01M dùng trong chuẩn độ mẫu trắng. M : số g mẫu. Chú ý: Cần tiến hành hai lần song song, kết quả của hai lần xác định không được sai khác quá 2 mg%. Kiểm tra thiết bị bằng dung dịch NH 4 Cl tương đương với 50 mg%TVB-N. Nhược điểm của phương pháp xác định TVB-N: tốn thời gian, chỉ thích hợp cho các phân tích trong phòng thí nghiệm, dùng cho các mục đích nghiên cứu. 4. Định tính H 2 S Khi cá bị ươn thối, trong thịt cá xuất hiện H 2 S do sự phân hủy các axit amin có chứa lưu huỳnh. Nếu kiểm tra thấy có H 2 S trong thịt cá thì không làm thực phẩm (ăn tươi) cho con người nữa. a. Nguyên lý: Dựa vào sự tạo thành PbS có màu xám đen theo phản ứng sau: H 2 S + Pb(CH 3 COO) 2  PbS + CH 3 COOH xám đen Để nhận biết được sự có mặt của H 2 S. b. Tiến hành: Lấy 5 –10g thịt cá đã nghiền nhỏ, cho vào một cốc thủy tinh 250ml hoặc cho vào một hộp lồng petri. Sau đó cho thêm vào 10 – 20ml H 2 SO 4 10%, dàn đều mẫu trong cốc (dung dịch H 2 SO 4 10% phải ngập thịt cá). Dùng một miếng giấy lọc đã chấm 2-3 vết dung dịch axetat chì 4%, đậy kín lên cốc. Để yên khoảng 15 – 20 phút, nhận xét kết quả được tạo thành trên giấy lọc: Sản phẩm Kết quả thí nghiệm Sản phẩm tươi (-) Toàn bộ diện tích vết chấm axetat chì không màu. Sản phẩm ươn nhẹ (+) Có một viền đen mờ quanh vết chấm Sản phẩm ươn (++) Viền đen đậm quanh vết chấm Sản phẩm ươn (+++) Toàn bộ diện tích vết chấm có màu đen rõ 5. Xác định hàm lƣợng SO 2 bằng phƣơng pháp chuẩn độ iot (kiểm nghiệm đối với nguyên liệu tôm) - Trong việc bảo quản nguyên liệu, người ta thường dùng các hợp chất persunfit như Na 2 S 2 O 5 (natri persunfit) hoặc K 2 S 2 O 5 (kali persunfit). 8 - Nếu dùng các hợp chất này với liều lượng quá nhiều, sản phẩm chế biến còn dư một lượng SO 2 , đây là một khí không màu, mùi xốc, độc. Vì vậy trong thực phẩm chỉ cho phép: SO 2 < 100 mg/kg sản phẩm. Tuy nhiên lượng SO 2 sẽ mất đi dần trong quá trình bảo quản và khi nấu sôi chúng sẽ bị bay hơi. a. Nguyên lý Chuẩn độ SO 2 tự do bằng dung dịch iot tiêu chuẩn với chỉ thị là hồ tinh bột trong môi trường H 2 SO 4 . Phản ứng : SO 2 + I 2 + 2H 2 O = 2HI + H 2 SO 4. b. Dụng cụ, hoá chất - Dụng cụ, vật liệu thông thường phòng thí nghiệm . - Dung dịch iot 0,02N. - Dung dịch hồ tinh bột 1%. - Dung dịch H 2 SO 4 1/3 (1 thể tích H 2 SO 4 đặc + 3 thể tích nước cất) c. Tiến hành Chuẩn bị dung dịch mẫu: Cân 25g thịt tôm đã nghiền nát cho vào bình tam giác 250ml. Thêm vào 100ml nước cất, lắc đều trong thời gian 10 phút rồi thêm nước cho đến vạch 250ml. Lọc qua giấy lọc xốp hoặc bông rồi bảo quản ở nhiệt độ thấp dùng cho các thí nghiệm tiếp sau. Tiến hành: Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml lần lượt các dung dịch : + Dung dịch mẫu thử : 50 ml. + Dung dịch H 2 SO 4 1/3 : 1 ml + Dung dịch hồ tinh bột 1% : 1 ml. Lắc mạnh và chuẩn độ bằng dung dịch iot nồng độ 0,02N cho tới khi xuất hiện màu xanh tím bền. d-Tính kết quả. (%)100 64,0 2    P fA X SO Trong đó: + A: số ml dung dịch iot tiêu chuẩn 0,02N dùng để chuẩn độ. + f: hệ số pha loãng mẫu. + P: số gam mẫu thử đem thí nghiệm . + 0,64: số mg SO 2 tương đương 1 ml dung dịch iot 0,02N 6. Định tính borat Ở thực phẩm Borat chủ yếu ở dạng: Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O (natri tetra borat) và axit boric (H 3 BO 3 ) là những hợp chất thường được dùng với mục đích bảo quản nguyên liệu thuỷ sản để kéo dài độ tươi cho thực phẩm, chống hiện tượng mất nước của nguyên liệu trong quá trình bảo quản và chế biến. Nhưng borat rất độc, tổ chức FAO đã cấm sử dụng hoá chất này vào việc bảo quản và chế biến thực phẩm cho người. Do vậy ta chỉ cần định tính sự có mặt của borat, nếu phát hiện thì sản phẩm không đủ tiêu chuẩn làm thực phẩm . 9 Phƣơng pháp xác định nhƣ sau: a. Nguyên lý: Mẫu sản phẩm được chiết thử sơ bộ bằng dung dịch nước cất hoặc thử xác nhận bằng than hóa trước khi chiết. Axit boric và muối có trong dịch chiết đã được axit hóa tác dụng với curumin trên giấy nghệ tạo thành phức màu cam đỏ. Trong môi trường hơi amoniac (NH 3 ) màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ gặp hơi HCl. b. Dụng cụ, hóa chất:  Cân phân tích , độ chính xác 0,1g  Bình tam giác 250ml, 125ml  Đũa thủy tinh, bếp điện, ống nghiệm, cốc nung, lò nung  Giấy lọc whatman số 02  Giấy pH  HCl đặc, tinh khiết.  Etanol 80%  Giấy nghệ  NH 4 OH đặc, tinh khiết  Nước vôi hoặc sữa vôi c. Tiến hành: - Thử sơ bộ: Dùng đũa thủy tinh khuấy trộn đều 25g mẫu đã xay nghiền với 10ml nước cất trong bình tam giác 125ml, rồi đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ. Đun từ từ bình tam giác trên bếp điện cho đến sôi dung dịch, chú ý phải lắc đều khi đun. Làm nguội mẫu rồi lọc dịch trong bằng giấy lọc. Axit hóa dịch lọc bằng axit HCl đặc tới khi pH = 5 rồi rót dịch vào trong ống nghiệm 15ml. Nhúng một đầu giấy nghệ vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng ½ chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát màu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả. - Thử xác nhận: Tiến hành thử khẳng định đối với các mẫu cho kết quả dương tính trong phép thử sơ bộ theo qui trình sau: Kiềm hoá 25g mẫu với nước vôi hoặc sữa vôi trong chén sứ. Ðun từ từ mẫu trong chén sứ trên bếp điện cho bay hơi đến khô. Ðặt chén sứ vào trong lò nung ở nhiệt độ 350 o C trong 4 giờ cho đến khi các chất hữu cơ cháy thành than hoàn toàn. Sau đó, để nguội rồi hoà tan cặn với 4 ml nước cất và thêm từng giọt axit HCl cho đến khi dung dịch có tính axit rõ rệt (pH = 5). Lọc dung dịch vào ống nghiệm. [...]... phẩm vào cốc sạch Sau đó rửa sạch hộp, sấy khô rồi cân hộp rỗng Nếu sản phẩm có giấy lót thì lấy giấy lót ra khỏi sản phẩm và cân cùng với hộp rỗng Khi cần xác định khối lượng tịnh của sản phẩm ở trạng thái nóng thì trứơc khi mở hộp, cần làm nóng hộp có chứa sản phẩm bằng bếp cách thuỷ hoặc bằng tủ sấy Nếu đun nóng sản phẩm đựng trong lọ thủy tinh bằng bếp cách thuỷ thì mức nước trong nồi phải thấp hơn... -Bếp cách thuỷ -Kéo bằng kim loại không gỉ 1.3.Chuẩn bị mẫu - Sản phẩm ở dạng lỏng: lắc kỹ sản phẩm, mở một phần nắp hộp và chuyển sản phẩm vào chai thuỷ tinh có nút nhám - Sản phẩm có phần cái nước riêng biệt: Mở 1/3 nắp hộp, đổ nhẹ toàn bộ phần nước vào cốc thuỷ tinh Sau đó mở hết nắp hộp, loại bỏ hết vỏ hoặc xương nếu có rồi cho sản phẩm vào máy xay hoặc cối sứ nghiền tương đối nhỏ Chuyển toàn bộ... tra các kim loại nặng Các sản phẩm đóng hộp trong bao bì sắt tây, có thể bị lẫn các kim loại nặng như thiếc, chì, đồng…Các kim loại đó chỉ cho phép ở một mức độ nhất định trong thực phẩm, nếu vượt quá qui định sẽ gây nguy hiểm cho người sử dụng Theo qui định: Thiếc không được vượt quá 200mg/kg thực phẩm Đồng không được vượt quá 8 mg/g thực phẩm Chì không được phép có trong thực phẩm 3.3.1 Xác định hàm... thuốc thử như khi phân tích mẫu nhưng không có đồng Lấy mật độ quang của dung dịch phân tích trừ mật độ quang của dung dịch kiểm tra rồi theo đồ thị chuẩn tìm lượng đồng trong dung dịch phân tích f Tính kết quả * Hàm lượng đồng (X) tính bằng mg/kg theo công thức X= m.V1 m1.V2 Trong đó: m- Lượng đồng trong dung dịch phân tích, tìm được theo đồ thị chuẩn, g; m1- Lượng cân mẫu,g; V1- Thể tích dung dịch... khối lượng Trải đều sản phẩm lên bề mặt rây đặt trên cốc thuỷ tinh 50mm Để cho chất lỏng chảy trong 5 phút Sau đó đem cân cốc có chứa chất lỏng Hộp đã lấy sản phẩm ra, đem rửa sạch, sấy khô và cân - Tính kết quả: Tính tỷ lệ các thành phần theo khối lượng thực tế (X1 ) tính bằng % theo công thức: X1  m3 100 (%); m2 Trong đó: m2: khối lượng tịnh thực tế, g hoặc kg; m3: khối lượng một thành phần, g hoặc... V1- Thể tích dung dịch sau khi vô cơ hoá, ml; V2- Thể tích phần dung dịch lấy để phân tích, ml * Nếu mẫu là chất lỏng và thể tích mẫu đã lấy là V0 (ml), thì hàm lượng đồng (X) tính bằng mg/l mẫu theo công thức trên nhưng thay m1 bằng V0 * Kết quả phân tích là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song Khi lượng đồng trong dung dịch phân tích nằm trong khoảng 2-20, hai kết quả này không được... nước vào đồng hoá tiếp 30 giây Cho mẫu vào chai thuỷ tinh có nút nhám - Sản phẩm ở dạng đông đặc khó tách riêng cái nước (mứt đông, thịt xay…) - Chuyển toàn bộ mẫu vào máy đồng hoá trong 2-3 phút ở tốc độ trung bình Chuyển vào lọ thuỷ tinh có nút nhám - Sản phẩm có mỡ động vật, dầu thực vật đông đặc: cần đun nóng chảy mỡ dầu trong sản phẩm trên bếp cách thuỷ ở 50 0C 26 2 PHƢƠNG PHÁP KIỂM TRA TRẠNG THÁI... m: khối lượng hộp có chứa sản phẩm, g hoặc kg; m1: khối lượng hộp rỗng, g hoăc kg Chú thích: Cho phép xác định khối lượng tịnh và tỷ lệ khối lượng các thành phần trong hộp từ cùng một hộp 3.2.2 Phƣơng pháp xác định tỷ lệ theo khối lƣợng các thành phần trong đồ hộp - Xác định riêng rẽ tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong từng hộp - Đem cân hộp, sau đó mở ra và đổ sản phẩm lên rây đặt trên cốc... theo khối lƣợng các thành phần trong đồ hộp 3.2.1 Phƣơng pháp xác định khối lƣợng tịnh của đồ hộp a Dụng cụ: -Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1 g -Cốc thuỷ tinh có dung tích 500ml -Đũa thuỷ tinh hoặc đũa bằng thép không gỉ đầu dẹt -Kẹp -Bếp cách thuỷ -Tủ sấy b Chuẩn bị thử: Hộp được bóc nhãn hiệu, làm sạch và làm khô c.Tiến hành thử Cân hộp có chứa sản phẩm rồi mở ra, đổ sản phẩm vào cốc sạch Sau... chiết chia độ Thêm vào mỗi phễu 30ml nước Tiến hành thí nghiệm kiểm tra qua tất cả các giai đoạn phân tích với lượng thuốc thử và các điều kiện như trên nhưng dung dịch không có chì Lấy mật độ quang của dung dịch phân tích trừ mật độ quang của dung dịch kiểm tra rồi từ giá trị mật độ quang tìm được, theo đồ thị chuẩn tìm hàm lượng chì trong dung dịch phân tích f Tính kết quả Hàm lượng chì (X) tính bằng . SẢN PHẨM THỦY SẢN Biên soạn: : Nha Trang, tháng 9 năm 2011 TS. Đặng Văn Hợp TS. Nguyễn Thuần Anh Ths. Trần Thị Mỹ Hạnh Ths. Đặng Thị Tố Uyên Ths. Trần Thị Bích. có borat trong mẫu thì giấy nghệ chuyển sang màu cam đỏ đặc trưng. Đặt giấy nghệ lên miệng ống nghiệm chứa dung dịch NH 4 OH đặc. Giấy nghệ phải chuyển sang màu xanh lục và trở lại màu đỏ khi. mức độ nhiều hay ít mà ta kết luận phản ứng dương tính mạnh hay nhẹ:  Khói trắng ít và tan nhanh: Phản ứng dương tính nhẹ, kí hiệu (+).  Khói trắng nhiều và lâu tan: Phản ứng dương tính