ẹ ửụ ứng q
4.2.3 Phương phỏp thực hiện quỏ trỡnh chưng cất, cụ đặc và kết tinh 1 Quỏ trỡnh chưng cất
4.2.3.1 Quỏ trỡnh chưng cất
a, chưng cất đơn giản: dựng để chưng cất một hỗn hợp bao gồm cỏc cấu tử dễ bay hơi cú lẫn cỏc tạp chất khú bay hơi, khi khụng đũi hỏi sản phẩm cú độ tinh khiết cao (thụ chế), tỏch sơ bộ hỗn hợp chứa nhiều cấu tử chớnh hoặc tỏch hỗn hợp lỏng ra khỏi tạp chất khụng bay hơi. Trong cụng nghiệp thực phẩm ta gặp trong quỏ trỡnh tỏch tinh dầu, hoặc cất cồn thủy tinh, hoặc cất cồn thủ cụng trong cỏc nồi chưng cất đơn giản mà bộ phận ngưng tụ - làm lạnh cú tờn là vũi voi. Ơ đõy nếu cất nước với ỏp suất thường thỡ t0≈ 1000C.
Sơ đồ chưng cất thể hiện ở hỡnh 4 -8.
Vật liệu được nạp vào nồi chưng (1). ở đõy hỗn hợp được đun đến t0 bay hơi. Bộ phận đun núng cú thể là trực tiếp bằng củi, than (nồi cất thủ cụng) hoặc giỏn tiếp trong cỏc bộ phận truyền nhiệt. Hơi bốc lờn được ngưng tụ trong thiết bị làm lạnh (2) thường là cỏc ống ruột gà, nước làm nguội đi bờn ngoài ống; chất lỏng (sản phẩm đỉnh) được thu vào thựng chứa (3). Bó hoặc dung dịch khú bay hơi cũn lại trong thiết bị được thỏo ra ngoài.
b, Chưng cú hồi lưu:
Sản phẩm đỉnh sau khi ngưng tụ cho quay một phần trở về thiết bị chưng với mục đớch nõng cao chất lượng và tăng hiệu suất thu hồi.
c, Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp:
Phun hơi trực tiếp qua lớp chất lỏng hoặc vật liệu rắn. Hơi nước cú thể bóo hũa hoặc quỏ nhiệt. Trong quỏ trỡnh tiếp xỳc giữa hơi nước và chất lỏng, cấu tử cần chưng khuếch tỏn vào trong hơi, hỗn hợp hơi nước với cấu tử bay hơi đú được ngưng tụ và tỏch thành sản phẩm. Phương ỏn này cú lợi đối với những chất dễ bị phõn hủy ở nhiệt độ cao và những chất cú nhiệt độ sụi quỏ cao.
Tuy nhiờn ta dựng phương phỏp đốt giỏn tiếp để đun bốc hơi hỗn hợp, lớp hơi nước trực tiếp chỉ cú nhiệm vụ mang cỏc cấu tử dễ bay hơi ra ngoài mà thụi.
Ngoài ra, để chất lỏng khỏi bị phõn hủy và giảm bớt lượng nhiệt chi phớ, người ta thường tiến hành chưng cất với hơi nước dưới ỏp suất chõn khụng.
Tổng lượng nhiệt chi phớ cho chưng cất với hơi nước bao giờ cũng lớn hơn chưng cất đơn giản.
d, Chưng luyện: Để thu được sản phẩm tinh khiết ta tiến hành chưng nhiều lần. Hỡnh 4.8: Chưng cất đơn giản
1
3 2
115 - Chưng nhiều lần trong một
nhúm thiết bị, (hỡnh 4-9)
Hỗn hợp nồi A liờn tục đi vào nồi chưng (1). Một phần chất lỏng bay hơi thành sản phẩm đỉnh C. Mức chất lỏng trong nồi khụng đổi. Hơi C cõn băng với trạng thỏi lỏng B. Hơi thu được C ngưng tụ thành chất lỏng D, D đi vào nồi chưng (2), trong (2) thu được F và E. quỏ trỡnh cứ tiếp tục như vậy lặp lại lần 3. Mỗi nồi cú bộ phận đốt núng riờng biệt.
Kết quả thu được sản phẩm đỏy B, E, H và sản phẩm đỉnh I cú chứa nhiều cấu tử dễ bay hơi.
Để thu được chỉ một sản phẩm đỏy cú nhiều cấu tử ớt bay hơi ta cho sản phẩm đỏy của cỏc nồi sau lần lượt quay lại vào nồi nước. Trạng thỏi cõn bằng trong cỏc nồi chưng sẽ thay đổi. Ta cú một sản phẩm đinh I và một sản phẩm đỏy K (hỡnh 4-10).
Phương ỏn chương luyện cho sản phẩm cuối quay trở lại và cú hồi lưu một phần đỉnh I là phương ỏn cú hiệu quả.
Tuy nhiờn sơ đồ chưng trong một
nhúm thiết bị như vậy rất cồng kềnh. Để đơn giản người ta thay hệ thống đú bằng một thỏp chưng luyện (Hỡnh 4 - 11)
Thỏp cú nhiều đĩa, mỗi đĩa của thỏp ứng với một nồi chưng của sơ đồ trờn. Bộ phận đun núng ở dưới đỏy thỏp. Hơi đi từ dưới lờn qua cỏc lỗ của đĩa. Chất lỏng chảy từ trờn xuống theo cỏc ống chảy chuyền. Nồng độ cỏc cấu tử thay đổi theo chiều cao của thỏp, nhiệt độ sụi cũng thay đổi tương ứng với sự thay đổi nồng độ. Trờn đĩa (1) chứa cấu tử dễ bay hơi nồng độ x1, bốc hơi lờn tử đĩa 1 cú nồng độ cõn bằng với x1 là y1, trong đú y1 > x1. Hơi này đi qua cỏc lỗ lờn đĩa 2 tiếp xỳc với chất lỏng trong đĩa 2. Nhiệt độ đĩa 2 thấp hơn đĩa 1 nờn một phần hơi nước được ngưng tụ lại, do đú nồng độ x2 > x1. Hơi bốc lờn từ đĩa 2 cú nồng độ tương ứng cõn bằng với x2 là y2, trong đú y2 > x2. Hơi từ đĩa 2 bay lờn đĩa 3 và nhiệt độ đĩa 3 thấp hơn, hơi nhưng tụ một phần, do đú chất lỏng trờn đĩa 3 cú nồng độ x3 > x2 v.v...
Trờn mỗi đĩa xảy ra quỏ trỡnh chuyển khối giữa pha lỏng và pha hơi. Do đú một phần cấu tử dễ bay hơi chuyển từ pha lỏng vào pha hơi và một phần ớt hơi chuyển từ pha hơi vào pha lỏng. Lặp lại nhiều lần bốc hơi và ngưng tụ như thế. Với một số đĩa tương ứng cuối cựng ở trờn đỉnh thỏp ta thu được cấu tử dễ bay hơi ở dạng ớt tạp chất và ở đỏy thỏp thu được cấu tử khú bay hơi ở dạng nguyờn chất. Theo lớ thuyết, mỗi đĩa của thỏp là một bậc thay đổi nồng độ, số đĩa của thỏp là số bậc thay đổi nồng độ.
Quỏ trỡnh chưng luyện cú thể được thực hiện ở ỏp suất thường, ỏp suất cao hoặc ỏp suất chõn khụng. Cú thể làm việc giỏn đoạn hoặc liờn tục.
Lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đỏy được xỏc định khi biết nồng độ cấu tử dễ bay hơi và ngược lại cú thể xỏc định nồng độ cấu tử dễ bay hơi khi biết lượng sản phẩm đỉnh và sản phẩm đỏy bằng phương trỡnh cõn bằng vật liệu của toàn thỏp :
F = P + W E B H A 1 C D 2 F G 3 I
Hỡnh 4.9: Sơ đồ chưng nhiều lần
KA A
Hỡnh 4.10: Sơ đồ chưng luyện cú hồi lưu sản phẩm đỏy
Trong đú: F - lượng hỗn hợp đầu đi vào thỏp kmol/h.
P - lượng sản phẩm đỉnh kmol/h. W - lượng sản phẩm đỏy kmol/h. Nếu viết theo cấu tử dễ bay hơi ta cú :
Fx1 = Pxp + Wxw
Trong đú x1, xp, xw - nồng độ cấu tử dễ bay hơi trong hỗn hợp đầu, sản phẩm đỉnh và sản phẩm đỏy, (phần mol).
Như đó núi ở phần trờn trong cụng nghệ thực phẩm quỏ trỡnh chưng cất được sử dụng phổ biến trong cụng nghệ sản xuất tinh dầu và cụng nghệ sản xuất cồn. Trong quỏ trỡnh chưng cất, tinh chế dầu thường dựng một thỏp vỡ thụng thường cất tập hợp chất tinh dầu (xem phần cụng nghệ khai thỏc và tinh chế tinh dầu). Ngoài ra khi chưng cất tinh dầu nhiệt độ sụi cỏc cấu tử chớnh đều > 1000C. ta cú thể cất ở thỏp thường với dung mụi là nước nhiệt độ sụi xấp xỉ 1000C vỡ theo định luật Danton, ỏp suất hơi của hỗn hợp bằng tổng ỏp suất hơi cỏc cấu tử P = ∑p riờng phần.
Trong sản xuất cồn, rượu etylic đó chiếm đến 99,5% trong dấm chớn chỉ cũn lại 0,5% tạp chất là cỏc cấu tử dễ bay hơi khỏc, nhưng để nhận được cồn cú chất
lượng cao cần chưng cất trong hệ thống nhiều thỏp vỡ cỏc chất đú ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng của cồn. Trong cỏc nhà mỏy sản xuất rượu etylic thường ỏp dụng một hệ thống 3 thỏp gồm thỏp khụ, thỏp tỏch andehyt và thỏp tinh chế (xem quỏ trỡnh cụng nghệ rượu etylic).
e) Chưng cất thăng hoa: dựng để làm sạch cỏc sản phẩm khú bay hơi (chứa cỏc tạp chất
khú bay hơi và khụng bay hơi) dựa vào tớnh chất cơ bản của một số cỏc tinh thể rắn cú ỏp suất cao chuyển trực tiếp tử trạng thỏi rắn hoặc trạng thỏi lỏng vào hơi.
Phương phỏp này cũn dựng để sấy nhanh và giữ nguyờn hỡnh dạng của của một số sản phẩm thực phẩm.
4.2.3.2 Quỏ trỡnh cụ đặc
Phụ thuộc trước hết vào:
+ Yờu cầu cụng nghệ như nhiệt độ sụi của dung dịch, % chất khụ đầu và cuối, tớnh chất húa lớ của sản phẩm ;
+ Đồng thời phụ thuộc vào cỏc chỉ tiờu kỹ thuật đặc trưng như quy mụ sản xuất, tỡnh hỡnh thiết bị, lực lượng cụng nhõn, trỡnh độ thao tỏc, v.v.. dẫn đến nhiều phương phỏp thực hiện cụ đặc khỏc nhau, ta cú thể:
- Cụ đặc dưới ỏp suất thường (thiết bị hở) - Cụ đặc dưới ỏp suất thấp (cụ chõn khụng) - Cụ một nồi hoặc nhiều nồi
- Cụ giỏn đoạn hoặc liờn tục
- Cụ liờn tục trong một nồi hoặc nhiều nồi.
1) Cụ đặc trong thiết bị hở (thựng cụ)
Hỡnh 4.11: Sơ đồ thỏp chưng luyện 1,2,3,4,5,6: số thứ tự của cỏc đĩa Sản phẩm 4 1 2 3 Hồi luu 5 6 Sản phẩm đỉnh Hơi
117 Cú 3 phương phỏp:
+) Cho dung dịch vào một lần rồi bốc hơi (n1), mức dung dịch trong thiết bị giảm, đạt đến nồng độ yờu cầu: (n2). Trong thời gian cụ thể tớch giảm, nhiệt độ sụi tăng lờn, khối lượng riờng giảm và khả năng truyền nhiệt giảm nờn hệ số truyền nhiệt giảm, nhiệt độ và ỏp suất hơi thứ khụng thay đổi.
+) Dung dịch ban đầu cho vào một mức nhất định sau đú vừa cho bốc hơi vừa cho tiếp dung dịch vào để giữ mức dịch trong nồi khụng đổi. Trong thời gian cụ nhiệt độ sụi tăng vỡ nồng độ tăng, khối lượng riờng tăng, nhiệt dung giảm, hệ số truyền nhiệt giảm (đặc biệt cuối quỏ trỡnh).
+) Làm việc liờn tục: Thể tớch và mức độ trong nồi cố định lượng nguyờn liệu mới cho vào liờn tục bằng lượng nước bay hơi (w) và lượng sản phẩm đạt nồng độ n2.
Hệ số truyền nhiệt K, t0 sụi, nhiệt dung và khối lượng riờng khụng đổi tương ứng với nồng độ cuối của n2.
Thường dựng phương phỏp 2: cho dung dịch vào liờn tục hoặc mức dung dịch cố định để đạt năng suất cực đại và thời gian cụ đặc ngắn nhất.
2) Cụ đặc một nồi dưới chõn khụng
Dung dịch cú nhiệt độ sụi dưới 1000C, ỏp suất nhỏ hơn ỏp suất khớ quyển.
- Mục đớch để sản phẩm cú chất lượng cao, giữ được cỏc thành phần quớ (giữ tớnh chất tự nhiờn màu, mựi, vị bảo đảm lượng vitamin C vỡ nhiệt độ thấp và khụng tiếp xỳc với oxy).
- Phương ỏn này đơn giản: nạp liệu bằng bơm hoặc nhờ chõn khụng liờn tục đến ngập bề mặt truyền nhiệt. ỏp suất hơi đốt 1,25 at Độ chõn khụng ở buồng bốc hơi 600ữ 700 mmHg - Cú thể cụ dung dịch đến cỏc nồng độ khỏc nhau vớ dụ cà chua 30%, đường 50 - 60%, v.v.. - Sản phẩm được xả: giỏn đoạn hoặc liờn tục
Ưu điểm: tuần hoàn tốt, giảm khả năng tạo cặn, sự bay hơi nước xảy ra liờn tục.
Cụ đặc một nồi liờn tục
Ưu điểm: chế độ làm việc tương đối ổn định:
Sơ đồ:
Dung dịch → bơm vào thựng chứa → lưu lượng kế → đun đến nhiệt độ sụi → cụ đặc → bơm ra ngoài.
Nhược điểm: nồng độ dung dịch trong nồi gần bằng nồng độ cuối nờn hệ số truyền nhiệt giảm.
Vấn đề nhiệt:
Cõn bằng nhiệt cho thấy: 72% năng lượng nhiệt cần để bay hơi nước
9,3% tổn thất ra mụi trường xung quanh 13,1% ngưng tụ 5,6% theo sản phẩm ra ngoài Sản phẩm ra ∆t Σ∆ ∆′′′ ∆′ ∆′′ 4 6 5 2 3 t 1 7
Hỡnh 4-12 : Sự thay đổi nhiệt độ trong quỏ trỡnh cụ đặc
Trục tung : chiều cao thiết bị Trục hoành : nhiệt độ ∑∆ : tổng hiệu số t0 tổn thất Hiệu số nhiệt độ cú ớch :
Đồ thị thay đổi nhiệt trong quỏ trỡnh cụ đặc được thể hiện trờn hỡnh 4-12.
3) Cụ đặc nhiều nồi
Mục đớch: tiết kiệm hơi.
Nồi 1 - đun bằng hơi đốt, cỏc nồi sau lần lượt dựng hơi cỏc nồi trước - Hơi thứ nồi cuối vào thiết bị ngưng tụ. Nồng độ dung dịch tăng từ n1 →nn.
Điều kiện cần và đủ:
Cú chờnh lệch thơi đốt - tdd trong nồi = ∆t
Hoặc cú ∆P = Phơi đốt - Pdd trong nồi . thụng thường P1 dư, cỏc nồi sau P < Pat. Số nồi khụng nờn lớn quỏ vỡ :
- n càng lớn⇒ hiệu quả tiết kiệm hơi càng giảm
Mặt khỏc, nhiều nồi đũi hỏi hơi nồi 1 cú nhiệt độ cao để đảm bảo sự truyền nhiệt (cú∆t), do đú nhiệt độ sụi của dung dịch cao ⇒ ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
Bề mặt truyền nhiệt quỏ lớn (vỡ độ giảm t0 trung bỡnh của từng nồi giảm đi quỏ nhiều). Tổn thất qua đường ống nhiều, hơi thứ chuyển từ đường ống vào buồng đốt giảm ỏp suất do ma sỏt do đú giảm nhiệt độ.
Cuối cựng là khi số nồi tăng, tổn thất t0 Σ∆ tăng nờn ∆t giảm và Fn tăng lờn, do đú chi phớ thiết bị (chế tạo, sửa chữa và lắp ghộp tăng lờn). Ngoài ra ta khụng thể tăng lờn vụ hạn vỡ phải đảm bảo điều kiện ∆t > 0, thường∆t ≥ 5 - 70C.
Thực tế trong cụng nghệ thực phẩm thường dựng hệ thống 2 ữ 4 nồi, hơi và dung dịch đi cựng chiều từ nồi đầu đến nồi cuối. Dung dịch trước khi vào hệ thống cụ đặc được đun núng đến nhiệt độ sụi. ỏp lực hơi giảm dần từ nồi đầu đến nồi cuối. Cú thể cú nhiều phương ỏn hơi cho hệ thống cụ đặc, vớ dụ cụ dưới ỏp lực, cụ dưới chõn khụng hoặc cỏc nồi đầu dưới ỏp lực, cỏc nồi cuối dưới chõn khụng v.v...
Ngoài hệ thống cụ đặc nhiều nồi cũn sử dụng hơi thứ (hơi của cỏc nồi cụ đặc) cho cỏc mục đớch cụng nghệ khỏc, nhằm tiết kiệm hơi, nõng cao hiệu quả kinh tế. Vấn đề quan trọng là phải tớnh toỏn, lựa chọn phương phỏp hơi tốt để bảo đảm năng suất bốc hơi, tiết kiệm và cõn bằng hơi trong toàn bộ xớ nghiệp. Trờn hỡnh 4 - 13 cho thấy một sơ đồ sử dụng hơi thứ trong hệ thống cụ đặc 4 nồi trong cụng nghệ sản xuất đường trắng.
4) Cú đặc liờn tục: Kết quả cụ đặc tốt hơn cụ đặc giỏn đoạn, cỏc chỉ tiờu kĩ thuật của hệ thống đều được điều chỉnh tự động. Khú khăn hiện nay là chưa cú cỏc cảm biến nồng độ tin cậy.
119 Thường dựng ỏp kế vi sai: đo chờnh lệch mực chất lỏng trong ống hỡnh chữ U, nú phụ thuộc vào khối lượng riờng ( )ρ của sản phẩm. Khi ρ tăng, độ chờnh lệch khối lượng riờng tăng, khi ρ giảm độ chờnh lệch giảm đi. Độ chõn khụng ảnh hưởng đến số đọc của ỏp kế vi
sai. Nồng độ sản phẩm ra khỏi hệ thống được điều chỉnh tự động theo sơ đồ: Dựng bơm (2) bơm khối
sản phẩm từ thiết bị cụ (1) vào hệ thống tuần hoàn kớn trờn đú đặt chiết quang kế điện tử (3). Nối hệ thống với bơm qua van (5), đưa sản phẩm vào hệ thống tuần hoàn kớn. Khi nồng độ đó đạt, chiết quang kế nhận được xung và chuyển nú vào van tự động (6), van mở ra, xả khối sản phẩm ra ngoài. 5) Cỏc phương phỏp cụ đặc khỏc. Ngoài phương phỏp cụ đặc thụng thường ở trờn ta cũn cú thể thực hiện cụ màng mỏng, tốc
độ chuyển động của màng rất cao, thời gian cụ chỉ vài giõy, nồng độ sản phẩm rất cao (vớ dụ cà chua: 70 ữ 72%).
Cụ ly tõm với thời gian khoảng 20 phỳt, nồng độ dung dịch xấp xỉ 50%.
Hỡnh 4.13: Hệ thống cụ đặc 4 nồi sử dụng toàn bộ hơi thứ 1269°C I II E1 1269°C 110 - 115°C III E2 n-1 E3 109,3°C 91,5°C 65°C n En 100 - 102°C 55 - 60°C 48 - 50°C
Hỡnh 4.14: Sơ đồ điều chỉnh mức dung dịch cụ đặc
1
2 4
3 6
Cụ chõn khụng cú trục quay nhiều tầng: sản phẩm rơi ra ở dạng màng mỏng 0,8mm nồng
độ 55 ữ 70% chất khụ, thời gian 20phỳt hoặc sấy phun (vớ dụ bột cà chua nồng độ chất khụ bằng 92,2% hoặc cỏc sản phẩm khỏc, cũng là những phương phỏp làm đụng đặc dung dịch.
4.2.3.3 Quỏ trỡnh kết tinh
Quỏ trỡnh kết tinh gồm 4 giai đoạn:
a) Đưa dung dịch đến quỏ bóo hũa, cú 2 phương phỏp:
- Phương phỏp thứ nhất là bốc hơi nước để tăng nồng độ dung dịch. Cú thể thực hiện quỏ trỡnh cụ đặc đú ở ỏp lực thường (to sụi > 100oC), nhưng để giảm nhiệt độ sụi của dung dịch, nhằm bảo đảm chất lượng sản phẩm, trỏnh cỏc phản ứng khụng cú lợi xảy ra dưới tỏc