Kớnh hiển vi điện tử truyền qua và truyền qua phõn giải cao

Một phần của tài liệu Chế tạo, nghiên cứu tính chất của màng mỏng, cấu trúc nano trên cơ sở zno pha tạp và khả năng ứng dụng (Trang 61)

Kớnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là loại kớnh hiển vi điện tử đầu tiờn được phỏt triển. Nú cú cấu trỳc rất giống với kớnh hiển vi quang học truyền qua thụng thường. Thay vỡ dựng ỏnh sỏng, chựm electron hội tụ được sử dụng để xuyờn qua mẫu. Hỡnh 2.8 chỉ ra những thành phần cơ bản của kớnh hiển vi điện tử truyền qua.

Hỡnh 2.8. Giản đồ những thành phần cơ bản của một kớnh hiển vi điện tử truyền qua

Nguyờn lý hoạt động cơ bản của TEM cú thể tổng kết như sau. Chựm electron được phỏt ra từ sỳng electron ở đầu trờn cựng của buồng chụp TEM, buồng

Sỳng phúng electron Kớnh hội tụ Khe kớnh hội tụ Kớnh vật Khe kớnh vật Kớnh trung gian Mẫu Thấu kớnh chiếu Màn huỳnh quang

được chiếu tới bề mặt mẫu. Cỏc electron tương tỏc với mẫu và sau đú truyền qua mẫu. Cỏc electron truyền qua sẽ tạo ảnh thụng qua vật kớnh. Cuối cựng, ảnh sẽ được tạo thành trờn màn hỡnh bờn trong buồng quan sỏt ảnh. Ảnh cú thể được ghi lại trờn phim hoặc thiết bị kĩ thuật số. Ảnh TEM cho chỳng ta biết hỡnh thỏi học của mẫu. Tuy nhiờn, tương tỏc giữa chựm electron tới và mẫu thực tế khụng chỉ cung cấp cho chỳng ta hỡnh thỏi học của mẫu mà cũn cho ta nhiều thụng tin hơn vậy. Ảnh TEM phõn giải cao (HRTEM) cũng cú thể cho chỳng ta biết cấu trỳc tinh thể của mẫu. Chựm electron cú thể bị phản xạ từ mẫu và cú thể cho ta thụng tin về tớnh tinh thể của mẫu (nhiễu xạ điện tử). Trong khi đú, những nguyờn tử ở sõu bờn trong mẫu bị kớch thớch bởi cỏc electron lại cú thể phỏt ra cỏc bức xạ tia X đặc trưng, mà những bức xạ này cú thể cho chỳng ta những thụng tin chi tiết về thành phần của mẫu (EDS).

Ảnh hiển điện tử truyền qua phõn giải cao (HRTEM – High Resolution Transmission Electron Microscopy) là một trong những tớnh năng mạnh của kớnh hiển vi điện tử truyền qua, cho phộp quan sỏt độ phõn giải từ cỏc lớp tinh thể của chất rắn. Chế độ HRTEM chỉ cú thể thực hiện được khi:

- Kớnh hiển vi cú khả năng thực hiện việc ghi ảnh ở độ phúng đại lớn.

- Quang sai của hệ đủ nhỏ (liờn quan đến độ đơn sắc của chựm tia điện tử và sự hoàn hảo của cỏc hệ thấu kớnh).

- Việc điều chỉnh tương điểm phải đạt mức tối ưu. - Độ dày của mẫu phải đủ mỏng (thường dưới 100 nm).

HRTEM là một cụng cụ mạnh để nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể của cỏc vật liệu rắn. Khỏc với chế độ thụng thường ở TEM, HRTEM tạo ảnh theo cơ chế tương phản pha [24], tạo ảnh pha của từng điểm ảnh.

Cú 3 loại tương phản chủ yếu trong TEM: khối lượng – độ dày, nhiễu xạ và tương phản pha. Với tương phản khối lượng - độ dày, mẫu càng dày, ảnh càng tối, tuy nhiờn khối lượng của vật liệu cũng cần phải được xột đến. Vật liệu với khối lượng lớn như cỏc nguyờn tử nặng và cỏc tinh thể xếp chặt sẽ cú xỏc suất tỏn xạ lớn đối với cỏc electron cú gúc tới lớn và cho ảnh tối. Tương phản do nhiễu xạ thường được quan sỏt thấy đối với cỏc vật liệu tinh thể. Sự tương phản này chủ yếu là do ứng suất trong cỏc mặt phẳng tinh thể khiến cho cỏc nguyờn tử khụng cũn được sắp xếp một cỏch thẳng hàng. Kết quả của việc cỏc súng electron giao thoa là độ tương phản trong ảnh sẽ khỏc nhau ở cỏc vị trớ đú. Lượng nguyờn tử chịu ứng suất trong

hướng tinh thể. Cỏc sai hỏng sẽ khuếch đại sự biến dạng của nguyờn tử và do đú sự tương phản nhiễu xạ là một cụng cụ rất tốt để khảo sỏt sai hỏng. Sự tương phản nhiễu xạ cú độ phõn giải tối đa là 1-3 nm vỡ nú dựa trờn ứng suất cấu trỳc của tinh thể. Để cú thể sử dụng HRTEM để quan sỏt cỏc cột nguyờn tử, tương phản pha là yếu tố bắt buộc.

Khi một electron được truyền qua một tinh thể mỗi nguyờn tử sẽ khiến cho bước súng thay đổi, do đú làm đổi pha của electron. Cỏc electron ớt bị ảnh hưởng sẽ tạo ra độ tương phản khỏc với cỏc electron bị ảnh hưởng nhiều hơn. Mật độ cao và độ dày lớn của mẫu sẽ làm ảnh hưởng nhiều đến pha của electron và do đú sẽ cho độ tương phản tối đối với cả 2 loại electron trờn. Ngoài ra, nếu mẫu quỏ mỏng, thỡ ảnh hưởng của chỳng lờn pha của cỏc electron lại quỏ nhỏ để gõy ra sự tương phản khỏc nhau. Do sự tương phản pha phụ thuộc nhiều vào sự thăng giỏng nhỏ của bước súng electron, do đú sự sắp xếp thẳng hàng của chựm rất quan trọng đối với quỏ trỡnh tạo ảnh của hạt.

Một phần của tài liệu Chế tạo, nghiên cứu tính chất của màng mỏng, cấu trúc nano trên cơ sở zno pha tạp và khả năng ứng dụng (Trang 61)