4.2.1. Chế tạo mẫu
(a) (b)
Hỡnh 4.20. Sơ đồ hệ lũ chế tạo cỏc cấu trỳc nano ZnO (a) và ảnh chụp của hệ (b)
Bột ZnO, Zn và C trộn đều với tỉ lệ 1:0,5:1 về số mol được dựng làm vật liệu nguồn, được đặt trong một thuyền gốm. Cỏc phiến đơn tinh thể silic (Si) định hướng
-15 -10 -5 0 5 10 15 -20 -10 0 10 20 c b c) ZnO:Ni b) ZnO:Co a) ZnO:Mn M ( 10 -3 em u /g ) H (kOe) a
(100) dựng làm đế, tựy vào mục đớch muốn thu được cấu trỳc dõy hay thanh nano mà đế Si cú thể được phủ một lớp vàng (Au) mỏng với độ dày khỏc nhau bằng phương phỏp phỳn xạ. Độ dày của lớp Au được xỏc định bằng phương phỏp dao động của cỏc tấm thạch anh. Thuyền gốm chứa vật liệu nguồn và cỏc đế Si phủ Au được đặt trong một ống thạch anh nhỏ. Ống thạch anh được đặt trong một lũ ống, sao cho vật liệu nguồn được đặt ở vựng nhiệt độ ~ 1000 o
C. Thời gian tổng hợp vật liệu là 60 phỳt, sau đú mẫu được làm nguội theo lũ đến nhiệt độ phũng. Trong suốt thời gian tạo mẫu, một luồng khớ mang argon (Ar) được thổi qua ống thạch anh với lưu lượng khụng đổi (100 cm3
/phỳt) (Hỡnh 4.20).
Hỡnh 4.21. Phõn bố nhiệt độ của lũ theo vị trớ (a) và quỏ trỡnh nõng - hạ nhiệt độ của lũ (b)
Hỡnh 4.21a là đồ thị biểu diễn sự phõn bố nhiệt độ trong lũ khi nhiệt độ khống chế là 1000 o
C và tốc độ thổi khớ là 100 cm3/ phỳt. Dựa vào đồ thị này ta xỏc định được nhiệt độ ở vị trớ đặt nguồn và đế. Vỡ nhiệt độ là một trong những thụng số quan trọng nhất quyết định sự hỡnh thành cấu trỳc nano nờn đồ thị phõn bố nhiệt độ của lũ giỳp ta cú cơ sở chọn nhiệt độ của nguồn và đế sao cho thớch hợp nhất (khoảng cỏch tớnh từ tõm lũ).