Phộp đo hiệu ứng Hall truyền thống thường sử dụng cấu hỡnh dạng thanh (Hall bar), tuy nhiờn cấu hỡnh này gặp phải một số nhược điểm như cần ớt nhất 6 cực tiếp xỳc để cú thể đo đầy đủ cỏc thụng số như độ linh động, điện trở suất, nồng độ hạt tải. Độ chớnh xỏc của phộp đo điện trở suất phụ thuộc nhiều vào cấu hỡnh của mẫu; độ rộng của thanh Hall và khoảng cỏch giữa cỏc cực tiếp xỳc cú thể khiến cho phộp đo rất khú chớnh xỏc. Độ chớnh xỏc cú thể tăng lờn bằng cỏch tạo ra cỏc cực tiếp xỳc bờn của thanh với cỏc nhỏnh mở rộng. Tuy nhiờn việc tạo ra những nhỏnh như vậy rất khú và khiến mẫu trở nờn dễ vỡ.
Ngày nay để thực hiện phộp đo Hall, người ta thường sử dụng cấu hỡnh đo của van der Pauw, chủ yếu là vỡ cấu hỡnh này đũi hỏi ớt cỏc thụng số hỡnh học hơn cỏc cấu hỡnh khỏc.
Năm 1958, van der Pauw đó giải bài toỏn tổng quỏt về thế trong một màng dẫn phẳng cú hỡnh dạng tựy ý. Lời giải của van der Pauw đó cho phộp thực hiện phộp đo Hall và đo điện trở suất trờn mẫu cú độ dày đồng nhất và hỡnh dạng bất kỡ, với giả thiết là mẫu cú tớnh đồng nhất và khụng cú lỗ hổng nào bờn trong mẫu. Để cú thể suy ra điện trở suất hay nồng độ hạt tải trờn một đơn vị diện tớch của mẫu ta chỉ cần bốn điểm tiếp xỳc ở bốn đầu ở bề mặt mẫu (hoặc bốn điểm tiếp xỳc trờn biờn); chỉ cần thờm phộp đo chiều dày mẫu là ta cú thể tớnh toỏn giỏ trị điện trở suất hay nồng độ hạt tải cho mẫu khối. Cấu hỡnh này cú ưu điểm vượt trội là yờu cầu về hỡnh dạng mẫu đơn giản hơn nhiều so với cấu hỡnh đo Hall dạng truyền thống.
Về cơ bản, bốn cực tiếp xỳc với mẫu được đỏnh số ngược chiều kim đồng hồ khi mẫu được nhỡn từ trờn với vectơ từ trường vuụng gúc với mẫu và đi về phớa người quan sỏt. Mẫu cần đo phải khụng chứa cỏc lỗ rỗng cỏch điện, phải đồng đều về thành phần và cú độ dày đồng nhất, cỏc cực tiếp xỳc phải cú diện tớch đủ nhỏ và nằm ở biờn của mẫu,
Hỡnh 2.14. Đo điện trở suất và hệ số Hall theo cấu hỡnh van der Pauw
Chỳng ta kớ hiệu V+
ijkl là hiệu điện thế đo được giữa đầu k và l khi đầu k là dương và dũng điện dương chạy vào đầu i và ra ở đầu j. theo cỏch kớ hiệu tương tự
R+ijkl để chỉ điện trở R+
ijkl=Vkl/Iij với hiệu điện thế đo giữa đầu k và l khi cú dũng điện dương chạy vào đầu i và ra ở j. Chỳng ta cú thể tớnh được 2 giỏ trị điện trở suất [57] là: 1 2 , 4 3 1 2 , 4 3 2 3 ,1 4 2 3 ,1 4 1 2 1 2 2 3 2 3 [ , ] [ .m , . ] ln ( 2 ) A A V V V V f t m c m c m I I I I (2.8) và 3 4 , 2 1 3 4 , 2 1 4 1 , 2 3 4 1 , 2 3 3 4 3 4 4 1 4 1 [ , ] [ .m , . ] ln ( 2 ) B B V V V V f t m c m c m I I I I (2.9)
trong đú fA và fB là cỏc hệ số hỡnh dạng, chỳng là cỏc hàm được định nghĩa như sau: 1 2 , 4 3 1 2 , 4 3 1 2 , 4 3 1 2 , 4 3 2 3 2 3 2 3 ,1 4 2 3 ,1 4 1 2 1 2 2 3 ,1 4 2 3 ,1 4 A R R V V I I Q R R I I V V (2.10) Và 3 4 , 2 1 3 4 , 2 1 3 4 , 2 1 3 4 , 2 1 4 1 4 1 4 1 , 2 3 4 1 , 2 3 3 4 3 4 4 1 , 2 3 4 1 , 2 3 B R R V V I I Q R R I I V V (2.11)
Mối quan hệ giữa f và Q được biểu diễn bởi phương trỡnh sau: 1 1 1 ln 2 c o s h e x p 1 ln 2 2 Q f Q f (2.12)
Phương trỡnh trờn cú thể giải được bằng phương phỏp số. Khi f=1 thỡ Q=1, điều này xảy ra khi mẫu cú dạng đối xứng như hỡnh trũn hoặc hỡnh vuụng với cỏc cực tiếp xỳc đặt cỏch đều nhau. Đõy cũng là trường hợp mà phộp đo cú độ chớnh xỏc cao nhất. Hỡnh trũn hay hỡnh vuụng chớnh là những cấu hỡnh phổ biến nhất nhưng kớch thước và điểm đặt của cỏc cực tiếp xỳc cú thể ảnh hưởng rất nhiều đến độ chớnh xỏc của phộp đo. Một số trường hợp đơn giản đó được van de Pauw giải quyết, những nhà nghiờn cứu tiếp theo chỉ ra rằng với mẫu cú hỡnh vuụng cạnh a và cỏc cực tiếp xỳc dạng hỡnh tam giỏc cú kớch thước ở 4 gúc thỡ nếu /a<0,1 sai số của phộp đo sẽ nhỏ hơn 10%. Sai số được giảm đi bằng cỏch đặt cỏc cực tiếp xỳc trờn một mẫu vuụng ở trung điểm cỏc cạnh hơn là ở cỏc gúc. Mẫu dạng chữ thập Hy Lạp cú cỏc nhỏnh phụ dựng để tỏch cỏc cực tiếp xỳc khỏi vựng hoạt động của mẫu. Khi sử dụng cấu hỡnh dạng này với tỉ số a/w>1,02 tỡ sai số mắc phải nhỏ hơn 1%. Cấu hỡnh dạng lỏ hỡnh cỏc cung trũn thường được sử dụng với màng mỏng lắng đọng trờn đế. Vựng hoạt động ở tõm liờn kết bốn lỏ bằng cỏc đường nhỏ. Hỡnh dạng này khiến cho phộp đo ớt phụ thuộc vào kớch thước của cỏc cực tiếp xỳc hơn, khi đú diện tớch tiếp xỳc cú thể lớn hơn. Tiếp xỳc điểm sẽ khụng gõy ra sai số nhưng sẽ cần một hiệu điện thế rất lớn giữa cỏc cực để tạo ra dũng chạy qua đú. Với tiếp xỳc dạng hỡnh vuụng ở gúc của mẫu vuụng với /a<0,1 thỡ tỉ số hiệu điện thế ra và hiệu điện thế vào V43, V12 vào cỡ 1/10. Cỏc mẫu cú cấu hỡnh dạng van der Pauw do đú sẽ cú hiệu quả kộm trong việc sử dụng hiệu điện thế kớch thớch so với dạng thanh Hall. Phộp đo van der Pauw cũng sẽ tốn thời gian hơn gấp đụi so với phộp đo truyền thống.
Hai điện trở suất A và B chỉ được sai khỏc nhau khụng quỏ 10%, nếu khụng thỡ cú nghĩa là mẫu của chỳng ta cú độ đồng nhất khụng cao, hoặc cú tớnh dị hướng… ngược lại thỡ chỳng ta cú thể tớnh được điện trở suất trung bỡnh
( . )
2
A B
a v m
(2.13)
2 1 1 | | ( . . ) a v H a v H R m V s (2.14)
trong đú v là từ trở (trường hợp đo được) hoặc giỏ trị điện trở khi khụng cú từ trường.
Khi cho dũng điện đi vào cực 1 và lấy ra ở cực 3, ta sẽ ký hiệu dũng đú là I13. Ký hiệu tương tự, ta cú I31, I42, I24.
Khi cho từ trường B hướng theo chiều dương của trục Oz, ta đo hiệu điện thế Hall giữa hai điểm 2 và 4. Ký hiệu hiệu điện thế này là V24P. Tương tự, ta sẽ cú: V42P,V13P, V31P.
Trước tiờn, độ chờnh lệch của cỏc hiệu điện thế giữa trường hợp từ trường dương và õm cần được tớnh ra:
V13 = V13, P − V13, N; V24 = V24, P − V24, N; V31 = V31, P − V31, N; V42 = V42, P − V42, N
Giỏ trị của hiệu điện thế Hall sẽ là 1 3 2 4 3 1 4 2 8 H V V V V V . (2.15)
Dấu của hiệu điện thế Hall sẽ chỉ ra loại vật liệu bỏn dẫn đó được đo, nếu là dương, thỡ đú là dạng bỏn dẫn loại p, ngược lại, nếu là õm, thỡ đú là vật liệu bỏn dẫn loại n. Nồng độ hạt tải của mẫu khi đú sẽ được tớnh bởi:
| | s H I B n a V (2.16)
Cỏc phộp đo hiệu ứng Hall trong luận ỏn này được thực hiện trờn hệ thống đo hiệu ứng Hall Model 7607 của hóng LakeShore. Hệ thống đo này gồm 3 khối: Nam chõm điện; Nguồn nuụi nam chõm và phần mỏy tớnh để điều khiển hệ đo và xử lý kết quả.
Để đảm bảo cường độ dũng điện 100 A chạy trong cuộn dõy của nam chõm điện ổn định, nam chõm được làm nguội bằng dũng nước với tốc độ 3 lớt/phỳt và nhiệt độ 15 o
C.
Tất cả cỏc khõu đo đạc đều được thực hiện hoàn toàn tự động, với mỗi điểm đo mỏy sẽ tự động đảo cực từ trường, thay đổi cỏc cực đặt dũng điện và hiệu điện thế rồi lấy giỏ trị trung bỡnh để cho kết quả chớnh xỏc nhất.
Hỡnh 2.15. Ảnh thiết bị Hall loại 7607
2.2.5.Hệ đo phổ hấp thụ và truyền qua
Mẫu đó chế tạo được đo phổ hấp thụ và truyền qua bằng quang phổ kế UV- 3101 (Shimadzu). Bước súng đo cú thể điều khiển trong một dải rộng từ 190 đến 900 nm được phỏt ra từ hai đốn, một đốn đơteri để tạo chựm súng ngắn và đốn halogen để tạo chựm súng dài.
Phổ hấp thụ là một phộp đo rất hữu ớch cho ta nhiều thụng tin đối với cỏc loại mẫu khỏc nhau. Cụ thể, với mẫu dạng màng mỏng và cú chất lượng cao, thỡ dựa vào cỏc võn giao thoa xuất hiện trong phổ hấp thụ ta cú thể tớnh được độ dày của màng, cũn đối với cỏc mẫu nano, phổ hấp thụ là một cụng cụ cú thể giỳp ta xỏc định được kớch thước hạt trung bỡnh thụng qua việc xỏc định độ mở rộng của độ rộng vựng cấm.
Phương phỏp được sử dụng để xỏc định độ dày màng d từ cỏc võn giao thoa của phổ truyền qua là phương phỏp hỡnh bao Swanepoel [2].
Nếu màng trong suốt (T>80%) và đồng nhất thỡ cỏc tia truyền qua sẽ cho giao thoa. Phương trỡnh cơ bản đối với cỏc võn giao thoa là:
2nd = m (2.17)
trong đú m là số nguyờn ứng với cỏc cực đại và số bỏn nguyờn ứng với cực tiểu. Nếu n11 và n12 là cỏc chiết suất ở hai cực đại liờn tiếp (hoặc ở hai cực tiểu liờn tiếp) ta nhận được cụng thức tớnh độ dày dựa trờn nguyờn tắc giao thoa của bản mỏng như sau:
Phương trỡnh (2.18) cú độ chớnh xỏc khụng cao. Cỏc giỏ trị d tớnh được từ phương trỡnh này là d1. Cỏc giỏ trị d1 theo từng bước súng khụng hoàn toàn trựng khớp nhau nờn cần loại bỏ những giỏ trị sai biệt đỏng kể (thường tập trung ở cỏc giỏ trị sau cựng – cỏc giỏ trị ở bước súng ngắn). Sau đú lấy trung bỡnh d1 , dựng d1 và cỏc giỏ trị n1 thay vào phương trỡnh (2.17) để tớnh bậc giao thoa m. Cỏc giỏ trị bậc giao thoa sau khi xỏc định chớnh xỏc sẽ được sử dụng lại cựng với n1 thay vào (2.17) để tớnh d2, cỏc giỏ trị d2 trựng khớp với nhau khỏ tốt. Như vậy, d2= d là giỏ trị chớnh xỏc của độ dày màng.
Đối với cỏc mẫu hạt nano được phõn tỏn đều trong mụi trường lỏng ở dạng nhũ tương thỡ phổ hấp thụ cũng là một phương phỏp xỏc định kớch thước hạt khỏ thuận tiện bờn cạnh một số phương phỏp xỏc định kớch thước hạt khỏc như chụp ảnh TEM, tỏn xạ tia X ở gúc nhỏ và phương phỏp nhiễu xạ tia X nhờ sử dụng cụng thức Scherrer. Từ phổ hấp thụ của mẫu hạt nano cú một số phương phỏp khỏc nhau để cú thể xỏc định kớch thước hạt nano. Một trong số những phương phỏp xỏc định kớch thước hạt nano từ phổ hấp thụ đó được đưa ra bởi Meulenkamp [72]. Theo Meulenkamp, kớch thước hạt cú thể được tớnh từ phương trỡnh sau:
1240/ λ1/2 = a + b/D2 – c/D, (2.19)
trong đú a = 3,301, b = 294,0 và c = -1,09,
λ1/2 (nm) là bước súng mà tại đú độ hấp thụ chỉ bằng một nửa so với ở bờ vựng, D (Å) là đường kớnh của cỏc hạt.
Một phương phỏp khỏc cũng được sử dụng để tớnh kớch thước hạt nano là sử dụng mụ hỡnh khối lượng hiệu dụng [42] trong đú độ rộng vựng cấm Eg (eV) cú thể xấp xỉ bằng cụng thức: 1 2 3 2 2 * * 2 * * 1 1 1 .8 0 .1 2 4 1 1 2 4 4 g b u l k g e h o o e h e e E E e r m m r m m (2.20) với Eg bulk
là độ rộng vựng cấm của bỏn dẫn dạng khối (eV), ħ là hằng số Planck hiệu dụng, r là bỏn kớnh của hạt, là độ từ thẩm tương đối và o là hằng số điện thẩm. Bằng cỏch đo sự mở rộng của độ rộng vựng cấm và với cỏc giỏ trị khối lượng hiệu dụng, và cỏc hằng số đó biết ta hoàn toàn cú thể tớnh được bỏn kớnh của hạt theo cụng thức (2.20).