Phương phỏp phỳn xạ là một trong cỏc phương phỏp lắng đọng pha hơi vật lý chế tạo màng cú chất lượng cao. Ưu điểm chớnh của phương phỏp phỳn xạ catốt là: màng cú độ dày đồng đều, dễ khống chế độ dày, màng kết dớnh tốt với đế, dễ nhận được cỏc màng cú nhiệt độ núng chảy cao, độ lặp lại cao và khả năng giữ được hợp thức của vật liệu gốc tốt. Cú thể núi, thành phần của màng chế tạo bằng phương phỏp phỳn xạ là rất gần với thành phần của bia phỳn xạ.
Hỡnh 2.1. Sơ đồ minh họa nguyờn lý của quỏ trỡnh phỳn xạ
Cơ sở vật lý của cỏc phương phỏp phỳn xạ dựa trờn hiện tượng va chạm của cỏc hạt cú năng lượng cao (cỏc iụn khớ trơ như Ar, Xe, He...) với cỏc nguyờn tử vật liệu trờn bia gốm, và làm bật cỏc nguyờn tử này. Về bản chất vật lý, phỳn xạ là một quỏ trỡnh hoàn toàn khỏc với sự bốc bay. Cỏc iụn khớ sau khi được gia tốc bởi điện trường sẽ va chạm với bề mặt bia làm bật ra cỏc nguyờn tử (hoặc từng đỏm vài nguyờn tử) của bia. Cỏc nguyờn tử bị bật ra sẽ chuyển động về phớa đế mẫu. Cỏc nguyờn tử này được gọi là cỏc nguyờn tử bị phỳn xạ. Khi đến đế mẫu chỳng lắng đọng lại trờn bề mặt đế và tạo thành màng. Quỏ trỡnh phỳn xạ thực chất là một quỏ trỡnh chuyển húa xung lượng giữa cỏc ion khớ trơ và cỏc nguyờn tử ở bề mặt bia. Khi cỏc ion khớ trơ bắn phỏ bề mặt của bia, tương tỏc giữa cỏc iụn khớ với nguyờn tử của bia coi như quỏ trỡnh va chạm [5]. Thụng thường, cỏc nguyờn tử bị phỳn xạ rời khỏi bia với động năng tương đối lớn, khoảng 3 10 eV. Một phần năng lượng này
Khi đến đế mẫu, năng lượng chỉ cũn khoảng 1 2 eV, nhưng vẫn cao hơn năng lượng của quỏ trỡnh bốc bay khoảng hai bậc. Năng lượng này đủ lớn giỳp cho cỏc nguyờn tử lắng đọng sẽ bỏm vào đế mẫu chắc hơn (Hỡnh 2.1).
Trong cỏc quỏ trỡnh phỳn xạ, chỉ vài phần trăm nguyờn tử khớ trơ được iụn húa. Muốn tăng khả năng iụn húa chất khớ của cỏc điện tử, người ta phải vận hành hệ thống ở ỏp suất tương đối cao. Để nõng cao hiệu suất sử dụng điện tử trong khi vẫn duy trỡ được ỏp suất ở mức thấp, người ta dựng từ trường để buộc cỏc điện tử chuyển động theo những quĩ đạo cong. Thiết bị thực hiện giải phỏp kỹ thuật này là phỳn xạ magnetron. Cấu hỡnh của hệ phỳn xạ magnetron được cải tiến bằng cỏch đặt một nam chõm ở dưới bia vật liệu (Hỡnh 2.2). Từ trường của nam chõm cú tỏc dụng bẫy cỏc điện tử và iụn ở gần bề mặt bia làm tăng số lần va chạm giữa cỏc điện tử và cỏc nguyờn tử khớ do đú làm tăng hiệu suất iụn húa của chỳng.
Hỡnh 2.2. Sơ đồ nguyờn lý hệ thống phỳn xạ magnetron
Hệ phỳn xạ magnetron cú cỏc ưu điểm như tốc độ lắng đọng cao, sự bắn phỏ của cỏc điện tử và iụn trờn màng giảm, hạn chế sự tăng nhiệt độ đế và sự phúng điện phỏt sỏng cú thể được duy trỡ ở ỏp suất phỳn xạ thấp hơn. Ngoài ra, do hiệu suất iụn húa của cỏc điện tử thứ cấp tăng, nờn mật độ plasma tăng và trở khỏng của khối plasma giảm. Kết quả là, với cựng một cụng suất, hoặc là sẽ tăng được dũng phúng điện, hoặc là sẽ giảm được điện ỏp nuụi hệ thống so với hệ phỳn xạ khụng được tăng cường bằng từ trường.
Hệ Univex-450, Leybold Đế Màng được phủ trờn đế Điện trường Từ trường sơ cấp Bia Nam chõm Iụn Ar+ tới va đập vào bia
Chất lượng bia phỳn xạ trong kỹ thuật phỳn xạ cú vai trũ hết sức quan trọng, ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng của màng. Do cấu trỳc của hệ phỳn xạ Univex- 450, Leybold, chỳng tụi sử dụng bia gốm hỗn hợp bột ZnO với cỏc tạp chất (dưới dạng bột ụxớt kim loại) để chế tạo màng ZnO pha cỏc tạp chất khỏc nhau.
Hỡnh 2.3. Hệ phỳn xạ DC và r.f. magnetron Univex-450, Leybold
Hệ phỳn xạ Univex-450 (Hỡnh 2.3) cú hai nguồn phỳn xạ, trong đú một nguồn phỳn xạ r.f magnetron cú thể lắp đặt đồng thời hai bia vật liệu và một nguồn phỳn xạ DC magnetron. Nguồn phỏt r.f với tần số cộng hưởng là 13,56 MHz, cụng suất tối đa là 600 W. Chõn khụng của buồng phỳn xạ đạt tới 10-6 Torr. Khoảng cỏch giữa bia và phần gỏ giữ đế là 6 cm. Nhiệt độ của đế cú thể thay đổi tới 450 oC nhờ một lũ dõy điện trở cú khống chế nhiệt độ, sai số 2 oC. Plasma được hỡnh thành trong mụi trường khớ Ar sạch 3N. Chiều dày của màng được xỏc định qua đầu đo thạch anh gắn liền với thiết bị. Đối với hệ phỳn xạ Univex-450, Leybold thỡ khoảng cỏch từ bia tới đế là khụng thay đổi và cú cấu hỡnh cố định với bộ gỏ đế đặt phớa trờn và song song với mặt phẳng của bia.
Bia gốm ZnO pha tạp được chế tạo bằng phương phỏp gốm truyền thống từ vật liệu chớnh là bột ZnO, Mecrk độ sạch 3N (99,9 %). Bia cú dạng đĩa trũn phẳng, khụng rạn nứt, đường kớnh = 75 mm và cú độ dày từ 3 5 mm. Cụng nghệ chế tạo bia được chỳng tụi tiến hành như sau: Trộn đều bột ZnO với lượng tạp chất đưa vào và dung dịch kết dớnh PVA (Polyvinyl Alcohol), tạo thành một hỗn hợp cú độ đồng
Việc trộn hỗn hợp vật liệu ban đầu là rất quan trọng, vừa làm cho hỗn hợp cú độ đồng nhất cao vừa giỳp cho bia khụng bị nứt khi ộp. Trong quỏ trỡnh trộn và ộp khụng làm vật liệu bị nhiễm bẩn bởi cỏc tạp khụng mong muốn. Bia sau khi ộp được sấy sơ bộ ở 150 oC trong thời gian 2 giờ để nước bay hơi và bia cú độ cứng nhất định. Sau đú, bia được đưa vào lũ nung thiờu kết ở nhiệt độ 1100 1300 oC trong 4 giờ. (Lũ nung Carbolite RHF1500 làm việc theo chương trỡnh tự động với độ ổn định nhiệt độ cao, nhiệt độ tối đa của lũ là 1500 oC. Tốc độ tăng, giảm nhiệt độ của lũ được chọn ở giỏ trị 1,5 o
C/phỳt). Cỏc bia cú độ co ngút khoảng 25% so với trước khi nung.