Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.2. Thực nghiệm nghiên cứu đặc trưng và cấu trúc xúc tác
2.2.8. Kính hiển vi điện tử quét SEM
Hình thái bề mặt của chất mang và xúc tác cũng được xác định bằng ảnh SEM (ảnh chụp bằng kính hiển vi điện tử quét).
Nguyên tắc cơ bản của SEM (Scanning Electron Microscope) là dùng chùm điện tử để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu. Ảnh đĩ khi đến màn huỳnh quang cĩ thể đạt độ phĩng đại theo yêu cầu [3].
Chùm điện tử được tạo ra từ catot (súng điện tử) qua hai tụ quang sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Chùm điện tử này được quét đều trên mẫu. Khi chùm điện tử đập vào mẫu, trên bề mặt mẫu phát ra các điện tử phát xạ thứ cấp. Mỗi một điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi sẽ biến thành tín hiệu ánh sáng, chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu nghiên cứu cho một điểm trên màn ảnh. Độ sáng tối trên màn ảnh tùy thuộc lượng điện tử thứ cấp phát ra và tới bộ thu và phụ thuộc vào tình trạng bề mặt mẫu nghiên cứu.
Nhờ khả năng phĩng đại và tạo hình ảnh rõ nét và chi tiết cho phép kính hiển vi điện tử quét (SEM) sử dụng để nghiên cứu bề mặt và hình dáng của vật liệu xúc tác. Các mẫu nghiên cứu được chụp ảnh trên hệ thiết bị Hitachi model S4800 của Nhật tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương.
Mẫu cần đo được phân tán mỏng và đều trên bề mặt giấy ráp cacbon. Sau đĩ mẫu được phủ đều trên bề mặt mẫu một lớp kim loại Cu hoặc Au (tùy bản chất mẫu mà phủ kim loại nào. Nếu mẫu khơng cĩ khả năng phản xạ ánh sáng trên bề mặt mẫu thì phải phủ kim loại Au, các mẫu cĩ khả năng phản xạ ánh sáng tốt và cĩ kim loại trong mẫu phân tích thì
45
chỉ cần phủ kim loại Cu là được). Sau đĩ mẫu phân tích được đưa vào buồng đo của máy và chụp ảnh.