- Áp lực qua màng (Pt): Đây chính là động lực của quá trình phân
3.4.2. Quản lý trợ tinh
Sau khi có lượng mầm tinh thể ổn định trong dung dịch kết tinh, sẽ tiếp tục quá trình phát triển tinh thể. Giai đoạn này cịn được gọi là ni tinh thể. Trong quá trình kết tinh theo phương pháp bốc hơi, nếu quá trình thực hiện với nhiều ngun liệu có độ tinh sạch khác nhau thì ngun liệu có độ tinh sạch cao sẽ được kết tinh trước rồi sau đó đến nguyên liệu có độ tinh sạch thấp hơn để hạn chế sự ảnh hưởng của tạp chất đến quá trình tạo mầm tinh thể. Khi cho nguyên liệu vào cần chú ý duy trì nhiệt độ trong hệ thống cao hơn nhiệt độ sôi của dung dịch 2÷30C nhằm đảm bảo cường độ bốc hơi. Nguyên liệu có thể được bổ sung liên tục hoặc gián đoạn:
Bổ sung gián đoạn: nguyên liệu được bổ sung vào từng mẻ. Độ bão
hòa sẽ thay đổi trong suốt quá trình thực hiện. Trong q trình kết tinh ln có hai q trình diễn ra đồng thời: kết tinh các tinh thể mong muốn và hòa tan các tinh thể mới tạo thành không như mong muốn (tinh thể dại). Thời điểm bổ sung nguyên liệu phụ thuộc vào từng loại dung dịch, chất kết tinh.
Bổ sung liên tục: nguyên liệu được bổ sung liên tục vào thiết bị, độ
bão hịa khơng đổi trong q trình kết tinh. Phương pháp này cho năng suất cao, chất lượng ổn định, ít tinh thể dại được hình thành.
Cơ chế lớn lên của mầm
Sau khi đã có mầm vững chắc chúng bắt đầu được nuôi lên nhờ sự khuếch tán của các phân tử ở ngoài dung dịch quá bão hòa trên bề mặt nhân do chênh lệch nồng độ:
ΔC = C1 – C (3.7)
Trong đó: C1 là nồng độ dung dịch quá bão hòa. C là nồng độ dung dịch trên bề mặt tinh thể.
Sau khi các phân tử tập trung lên bề mặt, chúng lập tức chuyển pha kết tinh làm cho tinh thể lớn lên, lúc đó trên bề mặt dung dịch trở lại trạng thái gần bão hịa. Q trình khuếch tán các phẩn tử lại tiếp tục rồi chuyển pha… hai quá trình khuếch tán và chuyển pha cứ nối tiếp nhau với tốc độ bằng nhau cho đến khi tinh thể lớn đến kích thước yêu cầu.
Tốc độ giai đoạn 1 là tốc độ khuếch tán. Nó phụ thuộc vào hiệu số nồng độ ΔC, nhiệt độ T và tỷ lệ nghịch với độ nhớt µ và khoảng đường khuếch tán (bề dày lớp dung dịch) d:
1 1( 1- )
= C C T
K k
d
m (3.8)
Tốc độ giai đoạn 2 là tỷ lệ bậc 2 với hiệu số nồng độ trên bề mặt tinh thể:
( )2
2 = 2 - 0
K k C C (3.9)
C0 là nồng độ dung dịch trên bề mặt tinh thể ngay sau khi vừa chuyển pha.
Khi kết tinh, tốc độ 2 giai đoạn bằng nhau: ( 1 ) ( )2 1 2 0 - = C C T = - k k C C d m (3.10)
Từ đó ta thấy tốc độ kết tinh hay sự lớn lên của tinh thể phụ thuộc vào hiệu số nồng độ của lớp dung dịch và trên bề mặt tinh thể, phụ thuộc vào nhiệt độ, độ nhớt, bề dày lớp vật liệu và các hệ số k1, k2 thể hiện cho tính chất và hình dạng của tinh thể.
Hình dạng tinh thể:
Cơ chế phát triển với hình dạng tinh thể khơng đổi: theo cơ chế này, tốc độ kết tinh tại mọi vị trí trên bề mặt tinh thể là như nhau. Do đó hình dạng tinh thể khơng đổi trong suốt q trình kết tinh.
Cơ chế phát triển tinh thể theo kiểu bao phủ. Theo cơ chế này, hình dạng của tinh thể thay đổi trong suốt quá trình kết tinh. Đây là cơ chế phổ biến nhất.
Tốc độ phát triển tinh thể có thể tăng khi khuấy trộn và giảm khi hàm lượng tạp chất dung dịch tăng. Hình dạng cuối cùng của tinh thể phụ thuộc vào điều kiện của q trình phát triển tinh thể và có thể là hình kim, hình lăng trụ, hình cây, hình phiến.
Nếu tinh thể phát triển nhanh trong điều kiện có độ bão hịa cao thì sẽ có khuynh hướng cho tinh thể hình dạng cây, hình kim với diện tích bề mặt lớn vì khi kết tinh với tốc độ cao, nhiệt lượng thải ra nhiều cần diện tích trao đổi nhiệt lớn.
Ngồi ra, hình dạng cuối cùng của tinh thể cịn phụ thuộc vào lượng tạp chất, sự tương tác giữa các quá trình phát triển tinh thể và quá trình hình thành bề mặt tinh thể hoặc sự sai lệch cấu trúc trong quá trình phát triển của tinh thể.