Kết quả trờn bảng 3.19 và hỡnh 3.21 cho thấy tỷ lệ mol ảnh hƣởng lớn
đến hiệu suất phản ứng. Ở tỷ lệ mol La3+
/C4H6O6 là 2/1 thỡ trong dung dịch dƣ La3+
hiệu suất tạo thành phức thấp chỉ 27 %. Khi tỷ lệ mol La3+/C4H6O6 lờn 1/1 hiệu suất tăng lờn 56 % và ở tỷ lệ mol La3+/C4H6O6 là 2/3 hiệu suất tạo phức là lớn nhất. Khi tỷ lệ mol La3+/C4H6O6 lờn 1/2 hiệu suất tạo phức giảm điều này là trong dung dịch cũn dƣ lƣợng axit tactric nờn sự kết tủa của phức giảm.
3.4.2. Nghiờn cứu điều kiện tối ƣu tổng hợp một số phức chất tactrat – Ce
3.4.2.1. Nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phức chất tactrat – Ce phức chất tactrat – Ce
Cỏc thớ nghiệm đƣợc tiến hành nhƣ sau: Cõn 0,75 g axit tactric (C4H6O6) cho vào cốc 100 ml, thờm vào 10ml nƣớc cất, sau đú hỳt 10ml dung dịch Ce(NO3)3 0,5 M vào cốc (tỷ lệ mol Ce3+/C4H6O6 = 2/3) và thờm một ớt nƣớc cất. Chuyển cốc lờn bếp từ gia nhiệt ở 60 oC, khuấy liờn tục và chỉnh pH về 3 bằng dung dịch CH3OONa 0,1 N, tiếp tục khấy dung dịch trong 1; 2; 3; 4 giờ. Chuyển dung dịch lờn bếp điện đun cỏch thủy đến khi tạo vỏng trờn bề mặt để kết tủa phức chất, để yờn trong 4 giờ. Sau đú lọc thu phần kết tủa và phần dung dịch. Phần kết tủa đƣợc rửa bằng nƣớc cất và bằng dung dịch cồn tuyệt đối để thu phức chất tactrat – Ce. Phức chất thu đƣợc bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm và đem đi phõn tớch xỏc định cụng thức phõn tử. Phần dung dịch đƣợc định mức thành 100 ml và đem đi phõn tớch hàm lƣợng nguyờn tố đất hiếm cũn lại trong dung dịch bằng phƣơng phỏp ICP. Kết quả nghiờn cứu ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức tactrat – Ce đƣợc thể hiện trờn bảng 3.20 và hỡnh 3.22
Bảng 3.20. Ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức tactrat – Ce
Thời gian phản ứng (giờ) 1 2 3 4 5
Nồng độ Ce3+ ban đầu (mmol) 5 5 5 5 5
Nồng độ Ce3+ cũn lại (mmol) 1,4 1,2 0,91 0,91 0,90
Nồng độ Ce3+ tạo phức (mmol) 3,6 3,8 4,09 4,10 4,10
Hiệu suất tạo phức (%) 72,00 76,00 81,80 82,00 82,00