Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM
2.3. QUY TRèNH TÁCH CHIẾT XERI BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT LỎNG
2.3.2.2. Giai đoạn 2: Chiết tỏch Ce từ mẫu hydroxit đất hiếm bằng phương phỏp
phỏp chiết lỏng- lỏng với tỏc nhõn chiết TPPO
Hũa tan hoàn toàn kết tủa hydroxit đất hiếm bằng dung dịch HNO3 8 M theo tỉ lệ Ce(OH)4(g)/HNO3(ml) = 1/3, khuấy ở 50 oC trong 30 phỳt đƣợc dung dịch cú màu cam đỏ.
Việc tối ƣu nồng độ TPPO trong dung mụi chiết, tỷ lệ pha nƣớc và pha hữu cơ, nồng độ HNO3, thời gian chiết và phõn pha cõn bằng đó đƣợc nghiờn cứu [44] và chọn cỏc điều kiện tối ƣu sau: 50 %v/v: TPPO /toluen; pha nƣớc/ pha hữu cơ = 1/1; thời gian chiết 5 phỳt; thời gian cõn bằng pha 5 phỳt; nồng độ HNO3 = 0,63 M.
Do đú quỏ trỡnh chiết Ce đƣợc ỏp dụng và tiến hành chiết trong phễu chiết 25 ml bằng tỏc nhõn chiết 50 % v/v: TPPO / toluen, mụi trƣờng của pha nƣớc đƣợc điều chỉnh bằng dung dịch HNO3 cú nồng độ thớch hợp. Tỷ lệ thể tớch pha hữu cơ/ pha nƣớc 1/1. Hỗn hợp chiết đƣợc lắc trờn hệ thống quay lắc 5 phỳt và để yờn 5 phỳt phõn pha. Sau khi tỏch riờng hai pha, cỏc Ce đƣợc giải chiết từ pha hữu cơ bằng bằng dung dịch HNO3 5 M + H2O2 10 % để thu đƣợc Xeri sạch [11].
Hàm lƣợng Ce chiết đƣợc đƣợc xỏc định bằng phƣơng phỏp phố khối kết hợp nguyờn tử plasma (ICP-MS) trờn mỏy Perkin Elmer Elan 9000 của
Mỹ tại Viện Cụng nghệ Mụi trƣờng, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
Hỡnh 2.11. Quỏ trỡnh chiết và giải chiết Ce trong TPPO-toluen
QUY TRèNH CHIẾT LANTAN, XERI BẰNG KỸ THUẬT CHIẾT LỎNG – LỎNG VỚI TÁC NHÂN CHIẾT TPPO QUY Mễ PHếNG THÍ NGHIỆM
Sơ đồ 2: Quy trỡnh chiết tỏch La, Ce bằng kĩ thuật chiết lỏng - lỏng với tỏc nhõn chiết TPPO quy mụ phũng thớ nghiệm
2.3.3. Khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hƣởng đến quỏ trỡnh chiết tỏch Ce bằng