Kết quả bảng 3.14 và hỡnh 3.16 cho thấy khi tăng nhiệt độ chiết Ce từ 10 đến 30 oC thỡ hệ số phõn của nguyờn tố Ce cũng tăng dần nhƣng khụng đỏng kể. Cũn khi tăng nhiệt độ chiết từ 30 đến 50 o
C thỡ hệ số phõn bố giảm dần điều này hồn tồn phự hợp với cỏc cụng bố đó nghiờn cứu. Do đú nhiệt độ thớch hợp để chiết là 20 – 40 o
C.
3.3.7. Nghiờn cứu ảnh hƣởng của tỷ lệ pha hữu cơ và pha nƣớc theo thể tớch (v/v) đến hệ số phõn bố của nguyờn tố Ce
Tỉ lệ pha hữu cơ và pha nƣớc quyết định đến khả năng chiết của nguyờn tố Ce trong thành phần NTĐH vỡ rằng trong hệ dung mụi ƣa nƣớc và kỵ nƣớc
khỏc nhau thỡ khả năng di chuyển cỏc nguyờn tố đất hiếm từ pha nƣớc vào pha hữu cơ cũng khỏc nhau.
Cỏc thớ nghiệm đƣợc tiến hành tƣơng tự nhƣ trờn ở đõy chỉ thay đổi nhiệt thể tớch pha nƣớc và pha hữu cơ đƣợc thay đổi lần lƣợt là 3/1, 2/1, 1/1, 1/2, 1/3. Kết quả nghiờn cứu đƣợc trỡnh bày ở bảng 3.15.
Bảng 3.15. Ảnh hƣởng của tỷ lệ thể tớch pha hữu cơ/pha nƣớc đến hệ số phõn bố D nguyờn tố Ce
Tỷ lệ pha hữu cơ/nƣớc 3/1 2/1 1/1 1/2 1/3
DCe 0,0596 0,0596 0,0595 0,0589 0,0589
Hỡnh 3.17. Ảnh hƣởng của tỷ lệ thể tớch pha hữu cơ/pha nƣớc đến hệ số phõn bố D nguyờn tố Ce
Kết quả nghiờn cứu bảng 3.15 và hỡnh 3.17 cho thấy tỷ lệ pha hữu cơ/ nƣớc tốt nhất ở tỷ lệ 3/1, 2/1 và 1/1. Ở tỷ lệ 2/1 và 1/1 khả năng chiết phõn pha tốt do đú hệ số phõn bố của nguyờn tố Ce cũng cao nhất. Khi tỷ lệ pha hữu cơ / nƣớc là 1/3 và 1/2 thỡ hệ số gần nhƣ khụng đổi tức là quỏ trỡnh chiết chƣa triệt để. Để thuận lợi cho cỏc quỏ trỡnh nghiờn cứu tiếp theo tỷ lệ pha
3.4. NGHIấN CỨU QUÁ TRèNH TẠO PHỨC CHẤT TACTRAT ĐẤT HIẾM HIẾM
3.4.1. Nghiờn cứu điều kiện tối ƣu tổng hợp một số phức chất tactrat – La
3.4.1.1. Nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức chất tactrat – La tactrat – La
Cỏc thớ nghiệm đƣợc tiến hành nhƣ sau: Cõn 0,75 g axit tactric (C4H6O6) cho vào cốc 100 ml, thờm vào 10ml nƣớc cất, sau đú hỳt 10ml dung dịch La(NO3)3 0,5 M vào cốc (tỷ lệ mol La3+/C4H6O6 = 2/3) và thờm một ớt nƣớc cất. Chuyển cốc lờn bếp từ gia nhiệt ở 60 oC, khuấy liờn tục và chỉnh pH về 5 bằng dung dịch CH3OONa 0,1 N, tiếp tục khấy dung dịch trong 1; 2; 3; 4; 5 giờ. Chuyển dung dịch lờn bếp điện đun cỏch thủy đến khi tạo vỏng trờn bề mặt để kết tủa phức chất, để yờn trong 4 giờ. Sau đú lọc thu phần kết tủa và phần dung dịch. Phần kết tủa đƣợc rửa bằng nƣớc cất và bằng dung dịch cồn tuyệt đối để thu phức chất tactrat – La. Phức chất thu đƣợc bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm và đem đi phõn tớch xỏc định cụng thức phõn tử. Phần dung dịch đƣợc định mức thành 100 ml và đem đi phõn tớch hàm lƣợng nguyờn tố đất hiếm cũn lại trong dung dịch bằng phƣơng phỏp ICP. Kết quả nghiờn cứu ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức đƣợc thể hiện trờn bảng 3.16 và hỡnh 3.18.
Bảng 3.16. Ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức tactrat – La
Thời gian phản ứng (giờ) 1 2 3 4 5
Nồng độ La3+ ban đầu (mmol) 5 5 5 5 5
Nồng độ La3+ cũn lại (mmol) 1,2 1,1 0,90 0,89 0,89
Nồng độ La3+ tạo phức (mmol) 3,8 3,9 4,10 4,11 4,11