5. Phƣơng phỏp nghiờn cứu
3.4.1.1. Nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức chất tactrat
3.4.1.1. Nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức chất tactrat – La tactrat – La
Cỏc thớ nghiệm đƣợc tiến hành nhƣ sau: Cõn 0,75 g axit tactric (C4H6O6) cho vào cốc 100 ml, thờm vào 10ml nƣớc cất, sau đú hỳt 10ml dung dịch La(NO3)3 0,5 M vào cốc (tỷ lệ mol La3+/C4H6O6 = 2/3) và thờm một ớt nƣớc cất. Chuyển cốc lờn bếp từ gia nhiệt ở 60 oC, khuấy liờn tục và chỉnh pH về 5 bằng dung dịch CH3OONa 0,1 N, tiếp tục khấy dung dịch trong 1; 2; 3; 4; 5 giờ. Chuyển dung dịch lờn bếp điện đun cỏch thủy đến khi tạo vỏng trờn bề mặt để kết tủa phức chất, để yờn trong 4 giờ. Sau đú lọc thu phần kết tủa và phần dung dịch. Phần kết tủa đƣợc rửa bằng nƣớc cất và bằng dung dịch cồn tuyệt đối để thu phức chất tactrat – La. Phức chất thu đƣợc bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm và đem đi phõn tớch xỏc định cụng thức phõn tử. Phần dung dịch đƣợc định mức thành 100 ml và đem đi phõn tớch hàm lƣợng nguyờn tố đất hiếm cũn lại trong dung dịch bằng phƣơng phỏp ICP. Kết quả nghiờn cứu ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức đƣợc thể hiện trờn bảng 3.16 và hỡnh 3.18.
Bảng 3.16. Ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất tạo phức tactrat – La
Thời gian phản ứng (giờ) 1 2 3 4 5
Nồng độ La3+ ban đầu (mmol) 5 5 5 5 5
Nồng độ La3+ cũn lại (mmol) 1,2 1,1 0,90 0,89 0,89
Nồng độ La3+ tạo phức (mmol) 3,8 3,9 4,10 4,11 4,11
Hỡnh 3.18. Ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu xuất tạo phức tactrat – La
Kết quả nghiờn cứu trờn bảng 3.16 và hỡnh 3.18 cho thấy hiệu suất tạo phức của axit tactric với La3+ sau 1 giờ phản ứng đạt 76 % là khỏ lớn, tăng thời gian phản ứng lờn 2 giờ hiệu suất đạt 78 %. Khi thời gian phản ứng là 3 giờ hiệu suất thu đƣợc là 82 %, tiếp tục tăng thời gian phản ứng lờn 4 và 5 giờ thỡ hiệu suất thay đổi khụng đỏng kể do vậy chỳng tụi chon thời gian phản ứng là 3 giờ cho cỏc thớ nghiệm tiếp theo.