Bảng 3.31. Kết quả theo dừi trọng lƣợng của cõy sả Nghiệm thức Lần 1/kg Lần 2/kg Lần 3/kg Kết quả trung bỡnh sau 3 lần/kg ĐC 25,7 kg 26,2 kg 26,1 kg 26 kg CT1 27,5 kg 27,6 kg 27,7 kg 27,6 kg CT2 29,3 kg 29,7 kg 29,5 kg 29,5 kg CT3 27,9 kg 28,2 kg 28,5 kg 28,2 kg
Kết quả phõn tớch ở bảng 3.31 cho thấy trong cỏc nghiệm thức cú sử dụng phức chất tactrat đất hiếm (nghiệm thức CT1, CT2, CT3) tốc độ sinh trƣởng, phỏt triển và đẻ nhỏnh của cõy sả nhanh hơn so với nhúm đối chứng (ĐC). Với sự khỏc biệt ở 3 nghiệm thức CT1, CT2, CT3 khi sử dụng phức tactrat đất hiếm cú ảnh hƣởng đến trọng lƣợng của cõy sả. Ở nghiệm thức CT2 với liều dựng khoảng 1,0 lớt dung dịch phức 160 ppm/ha/ lần sử dụng cho trọng lƣợng cõy sả cao nhất. Nhƣ vậy khi sử dụng phõn bún vi lƣợng đất hiếm đó làm tăng trọng lƣợng cõy sả lờn 13,46 % so với khi khụng sử dụng.
3.5.4. Kết quả theo dừi năng suất thực thu của cõy sả (cõn năng suất toàn ụ thớ nghiệm) ụ thớ nghiệm)
Chỳng tụi tiến hành thu hoạch cõy sả khi đƣợc 4 thỏng để theo dừi năng suất của cõy sả khi sử dụng phức chất tactrat đất hiếm làm phõn bún. Khi cõy sả đó đƣợc 4 thỏng thỡ cú thể thu hoạch theo cỏc bƣớc là ban đầu ta tỏch những nhỏnh sả từ cỏc bụi sả và để lại khoảng 3 nhỏnh cho cõy tiếp tục phỏt triển, tiến hành tỏch bỏ cỏc lỏ khụ, ỳa và cắt bỏ bớt phần lỏ nhƣ cỏc hỡnh 3.42; hỡnh 3.43 rồi đem cõn để xỏc định năng suất cõy Sả trong từng ụ thớ nghiệm. Kết quả theo dừi năng suất cõy Sả trong từng ụ thớ nghiệm theo cỏc nghiệm thức từ 1- 4 đƣợc thể hiện ở bảng 3.32
Hỡnh 3.42. Cõy sả trƣớc khi thu hoạch (A) và đang thu hoạch (B)
Hỡnh 3.43. Cõy sả đó thu hoạch đƣợc tỏch bỏ lỏ ỳa, khụ (C) và cắt bỏ bớt lỏ (D) Bảng 3.32. Kết quả theo dừi năng suất của cõy sả
Nghiệm thức ễ thớ nghiệm số 1/kg ễ thớ nghiệm số 2/kg ễ thớ nghiệm số 3/kg Kết quả trung bỡnh của 3 ụ /kg ĐC 514 kg 524 kg 522 kg 520 kg CT1 550 kg 552 kg 554 kg 552 kg CT2 586 kg 594 kg 590 kg 590 kg CT3 558 kg 564kg 570 kg 564 kg A B C D
Kết quả phõn tớch ở bảng 3.32 cho thấy trong cỏc nghiệm thức cú sử dụng phức chất tactrat đất hiếm (nghiệm thức CT1, CT2, CT3) năng suất đạt cao hơn so với nhúm đối chứng (ĐC). Với sự khỏc biệt ở 3 nghiệm thức CT1, CT2, CT3 khi sử dụng phức tactrat đất hiếm cú ảnh hƣởng đến năng suất của cõy sả. Ở nghiệm thức CT1 phun với liều dựng là 0,5 lớt dung dịch phức 160 ppm/ha/lần sử dụng đó làm năng suất cõy sả tăng 6,15 % so với nghiệm thức đối chứng (ĐC). Ở nghiệm thức CT2 với liều dựng khoảng 1,0 lớt dung dịch phức 160 ppm/ha/ lần sử dụng đó làm năng suất cõy sả tăng 13,46 % so với nghiệm thức đối chứng (ĐC). Đối với nghiệm thức CT3 với liều dựng khoảng 1,5 lớt dung dịch phức 160 ppm/ha/lần sử dụng đó làm năng suất cõy sả tăng 8,46 % so với nghiệm thức đối chứng (ĐC). Vậy trong 3 nghiệm thức sử dụng phức chất tactrat đất hiếm thỡ nghiệm thức CT2 với liều dựng là 1,0 lớt/ha/lần thỡ phự hợp và cho năng suất cõy sả tăng 13,46 % so với khi khụng sử dụng phõn bún vi lƣợng đất hiếm.
Nhƣ vậy từ những kết quả thớ nghiệm trờn cho thấy khi sử dụng phức chất tactrat đất hiếm trờn cõy sả đó ảnh hƣởng đến năng suất cõy sả. Điều đú cho thấy phõn bún vi lƣợng đất hiếm cú ảnh hƣởng đến năng suất cõy sả núi riờng và cỏc loại cõy trồng khỏc núi chung.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Kết luận
Từ cỏc kết quả thu đƣợc ở trờn, một số kết luận đƣợc rỳt ra nhƣ sau: 1. Tỏch thành cụng La và Ce ra khỏi từ quặng monazite ở mỏ Nam Đề Gi tỉnh Bỡnh Định bằng phƣơng phỏp axit. Với nồng độ axit đƣợc sử dụng là 92%, nhiệt độ là 180oC – 200 oC, tỉ lệ quặng/axit = 1/3.
2. Sử dụng cỏc phƣơng phỏp đặc trƣng nhƣ phƣơng phỏp huỳnh quang tia X (XRF), phƣơng phỏp nhiễu xạ tia X (XRD), phƣơng phỏp định lƣợng cỏc nguyờn tố bằng ICP – MS, phƣơng phỏp phổ hồng ngoại (IR) để xỏc định thành phần cỏc nguyờn tố của quặng monazite ở mỏ Nam Đề Gi tỉnh Bỡnh Định và xỏc định phức chất tactrat – La, Ce.
3. Đó khảo sỏt một số yếu tố ảnh hƣởng đến quỏ trỡnh tỏch chiết La và Ce từ quặng monazite Nam Đề Gi tỉnh Bỡnh Định, từ đú ta chọn ra đƣợc cỏc điều kiện tối ƣu cho quy trỡnh chiết và thu hồi La, Ce.
4. Nghiờn cứu quỏ trỡnh tạo phức chất tactrat đất hiếm và Ứng dụng khảo nghiệm thành cụng phức chất tactrat đất hiếm làm phõn bún đối với cõy sả tại khu thực nghiệm của trƣờng Đại học Quy Nhơn thuộc xó Nhơn Tõn, thị xó An Nhơn, tỉnh Bỡnh Định. Phức chất tactrat đất hiếm đó tỏc động đến năng suất cõy sả tăng 13,46 %. Qua đú cho chỳng ta thấy cỏc nguyờn tố đất hiếm từ quặng monazite từ mỏ Nam Đề Gi ở Bỡnh Định là tiềm năng để ứng dụng làm phõn bún vi lƣợng cho cõy trồng ở nƣớc ta.
Kiến nghị
Vỡ thời gian và kinh phớ hạn chế nờn chỳng tụi chƣa xỏc định hàm lƣợng đất hiếm trong sản phẩm tinh dầu sả. Trong cỏc cụng trỡnh nghiờn cứu tiếp theo, chất lƣợng tinh dầu sả và hàm lƣợng cỏc NTĐH cần đƣợc xỏc định.
DANH MỤC CễNG TRèNH KHOA HỌC ĐÃ CễNG BỐ
Pham Quoc Trung1,2*, Dao Ngoc Nhiem3, Vo Trong Hoai2, Khuu
Thanh Dung2, Nguyen Thi Lieu2, Nguyen Le Minh Duong2, Cao Van Hoang2
(2019), “Optomization operational parameters of decomposition monazit sand
by sulfuric acid using response surface methodology”, Tạp chớ Phõn tớch húa,
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
[1] Lờ Đăng Ánh. (1988), Bỏo cỏo tổng kết đề tài “Thủy luyện tinh quặng
đất hiếm Nam Nậm Xe ở qui mụ bỏn sản xuất", Chƣơng trỡnh 24C. Hà
Nội.
[2] Nguyễn Thành Anh. Luận văn Tiến sĩ (2014), Thu hồi đất hiếm từ bó thải tuyển quặng đồng Sin Quyền ứng dụng làm phõn bún cho cõy chố và một số oại rau tại Đà Lạt, Lõm Đồng Hà Nội
[3] Lƣu Minh Đại, Đặng Vũ Minh (1995), Nghiờn cứu thử nghiệm vi lượng
đất hiếm cho cõy lỳa, Bỏo cỏo tổng kết đề tài thuộc chương trỡnh Vật liệu mới K 05, Viện KHVL, TT KHKT & NQG Hà Nội.
[4] Lƣu Minh Đại, Đặng Vũ Minh (1999), "Ứng dụng vi lƣợng đất hiếm trong nụng nghiệp – Một giải phỏp làm tăng năng suất và chất lƣợng cõy trồng", Kỷ yếu Hội thảo Khoa học toàn quốc, Đà Nẵng, 39-46. [5] Lƣu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Vừ Quang Mai (2011), "Chiết cỏc
nguyờn tố đất hiếm nhẹ (La, Ce, Nd, Sm, Em) bằng Triphenylphotphin oxit từ dung dịch axit nitric", Tạp chớ Húa học. 49(3A),, 69-74.
[6] Vừ Thị Việt Dung (2015), Húa học cỏc nguyờn tố đất hiếm.
[7] Nguyễn Văn Hạnh (1990), Bỏo cỏo tổng kết đề tài “Tuyển quặng đất hiếm Đụng Pao ở quy mụ bỏn cụng nghiệp, Chƣơng trỡnh 24C. Hà Nội
[8] Bựi Tất Hợp, Trịnh Đỡnh Huấn (2014), Tổng quan về đất hiếm ở Việt Nam, Liờn đoàn địa chất xạ hiếm Cục kinh tế địa chất và khoỏng sản. [9] Bựi Tất Hợp và cộng sự (2007), Bỏo cỏo thống kờ, kiểm kờ tài nguyờn
khoỏng sản rắn (trừ vật liệu xõy dựng thụng thường); đỏnh giỏ hiện trạng khai thỏc, sử dụng và đề xuất biện phỏp quản lý, Hà Nội, Lƣu trữ
[10] Hoàng Nhõm (2005), Húa học vụ cơ tập 3, Cỏc Nguyờn tố chuyển tiếp, NXB Giỏo Dục.
[11] Đào Ngọc Nhiệm: Luận ỏn Tiến sĩ Húa học (2011), Nghiờn cứu chiết tỏch một số NTĐH bằng triphenylphotphin oxit, hỗn hợp với axit 2- etylhexyl 2-etylhexyl photphonic và chế tạo vật liệu nano hệ Ce-Zr. Hà
Nội
[12] Chu Mạnh Nhƣơng, Nguyễn Quang Bắc ( 2017), "Xỏc định cỏc tạp chất đất hiếm trong ZrOCl2 độ sạch cao bằng ICP-MS sau khi tỏch nền Zr bằng phƣơng phỏp chiết dung mụi với D2EHPA/toluen/HNO3.",
Tạp chớ Húa học. 55(3e12), 278-283.
[13] Nguyễn Thế Ngụn, Phạm Đức Roón (2009), Húa học cỏc nguyờn tố hiếm và húa phúng xạ, 01.01.613/933-ĐH 2009, Nhà xuất bản đại học
sƣ phạm.
[14] Phạm Minh Sơn. (1991), Bỏo cỏo tổng kết đề tài Nghiờn cứu thành phần vật chất, tuyển và thuỷ luyện quặng Yờn Phỳ, Chƣơng trỡnh 24.
Hà Nội.
[15] Trần Văn Trị (2005), Tài nguyờn khoỏng sản Việt Nam. Hà Nội, Cục
Địa chất và Khoỏng sản Việt Nam.
[16] Nguyễn Trọng Uyển, Trần Hồng Cụn (1997), "Sự phỏt triển của ngành khoa học Đất hiếm Việt Nam.", Tạp chớ hoỏ học. T.35(3B), 3-7.
[17] Nguyễn Đức Vƣợng (2017), "Giaú trỡnh cỏc nguyờn tố hiếm", ĐH Quảng Bỡnh.
Tiếng Anh
[18] I.V.Blazheva (2008), " Extraction of zirconium with tributyl phosphate from nitric acid solutions", Radiochemistry. 50 (3, 221-224).
[19] A. A. Bunaciu, E. G. Udristioiu H. Y. Aboul-Enein (2015), "X-ray diffraction: instrumentation and applications", Crit Rev Anal Chem.
45(4), 289-99.
[20] W. H. Cui and Y. R. Zhao (1994), "Effect of seed dressing using different rate of REEs on physiological index and yield of corn,"
Chinese Rare Earths. 15(1), 34 -37.
[21] Diptendu Das (2015), "Co-Extraction of U(VI) and HNO3Using TBP and its Higher Homologues TiAP and TEHP: Comparison of Equilibria, Kinetics, and Rate of Extraction", Separation Science and Technology. 50(3), 411-420.
[22] Michie Ebisawa, Akira Ohashi, Hisanori Imura and Kousabuo Ohashi (2013), "Synergistic effects of tris(4-isopropyl tropolonato)Cobalt(III) on the extraction of Lanthanum (III) and Lutenium (III) with Acetylacetone into benzene", Solvent extraction Research and
Development, Japan. 20, 131-136.
[23] R. Edmundson ( 1988), Dictionary of Organophosphorus Compounds,, Chapman and Hall, ed, London.
[24] Y. Fan, K. Fukiko, K. Noriho and G. Nasahiro (2013), "A comparative study of ionic liquids and a conventional organic solvent on the extraction of rare earth ions with TOPO", Solvent extraction Research and Development. 20, 225-232.
[25] Greta J. Orris, and Richard I. (2002), "Rare Earth Element Mines, Deposits, and Occurrences. ", Grauch. U.S. Geological survey : Open-
File Report 02-189.
[26] H. Richter et al Z. Hu ( 2004), "Physiological and biochemical effects of rare earth elements on plants and their agricultural significance; a review", J. of Plant Nutrition,. 25 (1), 183-220.
[27] Adam Jordens, Ying Ping Cheng Kristian E. Waters (2013), "A review of the beneficiation of rare earth element bearing minerals", Minerals Engineering. 41, 97-114.
[28] Esmaeil Jorjani, Malek Shahbazi (2016), "The production of rare earth elements group via tributyl phosphate extraction and precipitation stripping using oxalic acid", Arabian Journal of Chemistry. 9, S1532-
S1539.
[29] R. Yuang H. Kao and P. Yen ( 2006), "Solvent extraction of La(III) and Nd(III) from nitrate solution with 2-ethylhexylphosphonic acid and mono-2- ethylhexyl ester", Chemical Engineering Journal. 119, 167-
174.
[30] H. Narita, M. Tanaka (2013), "Seperation of Rare earth elements from base metals in concentrated HNO3, H2SO4 and HCl solution with Diglicolamide", Solvent extraction Research and Development. 20,
115-121.
[31] Oyedotun, Temitope D. Timothy (2018), "X-ray fluorescence (XRF) in the investigation of the composition of earth materials: a review and an overview", Geology, Ecology, and Landscapes. 2(2), 148-154.
[32] Decheng Li Xin Pang, An Peng (2002), "Application of rare-earth elements in the agriculture of China and its environmental",
Environmental Science and Pollution Research. 9, 2.
[33] J. S. Preston and Anna C. Du Preez (1990), "Solvent extraction processes for the separation of the rare earth metals", Proceeding of the
International solvent extraction inferences, 383-399.
[34] James E. Quinn (2015), "Solvent extraction of rare earth elements using phosphonic/phosphinic acid mixtures", Hydrometallurgy. 157, 298-
[35] G.V.Subba Reddy, L.Raja Mohan Reddy and P. Guru Prathap Reddy (2011), "Solvent Extraction of Lanthanum (III) from Tri-n-Octyl Phospine oxide and Dibenzyl sulphoxide in ammoniumthiocyanate",
International Journal of Science and Advanced Technology. 1 (3), 49-
56.
[36] Unchalee Suwanmanee, Palakorn Satusinprasert, Dussadee Rattanaphra ( 2015), "Separation of light and middle-heavy rare earths from nitrate medium by liquid-liquid extraction", Kasetsart Journal - Natural Science Thailand. 49(1), 155-163.
[37] Maria Secchi (2018), "Mineralogical investigations using XRD, XRF, and Raman spectroscopy in a combined approach", Journal of Raman Spectroscopy. 49(6), 1023-1030.
[38] D. N. Shishkin and N. K. Potrova (2013), "Synergistic extraction of rare earth elements from HNO3 solutions with a mixture of CCD anh HDBP in a polar diluents", Radiochemistry. 55 (4), 377-381.
[39] Y. Mashahiro and S. Keishi S. Taichi ( 2013), "Liquid-liquid extraction of trivalent lanthanum and cerim from aqueous solution by long chain alkyl quaternary ammonium carboxylaters", Solvent extraction Research and Development. 20, 159-169.
[40] Feng Xie (2014), "A critical review on solvent extraction of rare earths from aqueous solutions", Minerals Engineering. 56, 10-28.
[41] Hai Ming Xin, Dong Ri Shan Cheng Min Gao (2014), "Review on Application of Near-Infrared Spectroscopy Identification Technology in Sorting Impurities from Waste Paper", Advanced Materials Research. 1006-1007, 752-755.
[42] Bing Yan Hongxia Zhu (2008), "Controlled synthesis of CeO2 nanoparticles using novel amphiphilic cerium complex precursors",
Journal of Nanoparticle Research. 10(8), 1279-1285.
[43.] Li Li Run Zhang , Yasmina Sultanbawa , Zhi Ping Xu (2018), "Review Article X-ray fluorescence imaging of metals and metalloids in biological systems", Am J Nucl Med Mol Imaging 8(3):169-188.
[44] The production of rare earth elements group via tributyl phosphate extraction and precipitation stripping using oxalic acid (2016), Arabian
Journal of Chemistry.
[45] D. T. Linag S. Ming, J. C. Yan, Z. L. Zhang, Z. C. Huang and Y. N. Xie (2007,), "Fractionation of rare earth elements in plants and their conceptive model", Science in Chinese C-Life Sciences. 50(1), 47-55. [46] Solvent extraction principles and practice (2004), 2nd,Taylo & Francis
PHỤ LỤC
Phụ lục 1: Phổ XRD của mẫu của mẫu quặng monazite Bỡnh Định
Phụ lục 3: Phổ XRD sau quỏ trỡnh phõn hủy tinh quặng
Phụ lục 4: Phổ hồng ngoại của axit tactric
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - C300
00-006-0266 (*) - Zircon - ZrSiO4 - Y: 85.51 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.60400 - b 6.60400 - c 5.97900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 4 - 260.761 - I/Ic PDF File: ChucVH C300.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 18 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.
Li n (C ps) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 2-Theta - Scale 10 20 30 40 50 60 70 d = 4 .4 1 8 d = 3 .7 9 7 d = 3 .2 9 6 d = 2 .8 7 6 d = 2 .6 4 4 d = 2 .5 1 6 d = 2 .2 1 2 d = 2 .0 6 3 d = 1 .9 0 9 d = 1 .7 5 0 d = 1 .7 1 0 d = 1 .6 5 0 d = 1 .4 7 6 d = 1 .3 8 0
Phụ lục 5: Phổ hồng ngoại của phức chất tactrat – La
Phụ lục 7: Giản đồ phõn tớch nhiệt của phức chất tactrat – La