Ảnh hiển vi điện tử quét của các mẫu nghiên cứu trong luận án được ghi trên máy FE – SEM (S – 4800, Hitachi) tại Phòng Thí nghiệm trọng điểm – Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và công nghệ Việt Nam. Các mẫu được đo tại thế gia tốc 5 kV.
Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (transmission electron microscopy, TEM) của các mẫu trong luận án thu được từ thiết bị Hitachi H7650, điện thế làm việc 100 kV. Ảnh phân bố của các nguyên tố trong vật liệu thu được từ phân tích STEM (scanning transmission electron microscopy) thực hiện trên thiết bị FEI TALOS F200X tại Đại học Konkuk, Hàn Quốc.
Ảnh hiển vi điện tử truyền qua quét trường tối góc lớn (High-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy, HAADF-STEM) được chụp trên thiết bị JEOL JEM-2100F, sử dụng điện thế 60 kV. Thiết bị được trang bị bộ hiệu chỉnh quang sai hình cầu. Độ rộng khảo sát của đầu dò trong khoảng từ 70 đến 180 mrad.
Phổ XPS thu được trên máy ULVAC PHI 500 (Versa Probe II) được trang bị nguồn tia X đơn sắc Al Kα (1486,6 eV). Tín hiệu phổ được ghi lại bằng năng lượng cấp không đổi 23,3 eV. Áp suất trong chuông phân tích cỡ 10-10 Torr. Phổ XPS được xử lý bằng phần mềm CasaXPS 2.3 sử dụng đường nền Shirley. Năng lượng liên kết (BE) được chuẩn hóa bằng carbon với đỉnh C1s có giá trị BE bằng 284,65 eV. Ảnh HAADF-STEM và phổ XPS được đo tại Viện nghiên cứu đa ngành về Vật liệu tiên tiến tại Trường đại học Tohoku, Sendai 980-8577, Nhật Bản.
Phân tích nhiễu xạ tia X được thực hiện trên thiết bị XPERT-PRO PAN, nguồn phát tia X Cu Kα 0,15406 nm; thế gia tốc và cường độ dòng là 40 kV và 40 mA.
45
Phổ tán xạ Raman thu được từ thiết bị HORIBA Scientific, Nhật Bản. Mẫu bột được kích thích bởi nguồn laser 532 nm, thu tín hiệu Raman trong khoảng số sóng từ 100 – 3000 cm-1, công suất 3,2 mW, thời gian thu tín hiệu là 60s. Công suất laser đi tới mẫu đo có thể điều chỉnh đến giá trị phù hợp thông qua bộ lọc (filter) của thiết bị. Mục đích để thu được tính hiệu quang phổ Raman mà không làm biến đổi cấu trúc vật liệu.
Phân tích khối phổ - Cảm ứng plasma (ICP-MS) được thực hiện trên thiết bị Perkin Elmer Nexion 2000 tại Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Thiết bị sử dụng nguồn plasma Argon. Áp suất chân không của thiết bị khối phổ cỡ -5 torr. Mẫu phân tích được hòa tan hoàn toàn trong nước cường toan. Sau đó tiếp tục pha loãng dung dịch thu được bằng nước cất đến nồng độ khoảng 100
μg/L.
Quang phổ phát xạ nguyên tử - Cảm ứng plasma (ICP-AES) được thực hiện trên thiết bị Shimadzu 9000 tại tại Cơ quan Năng lượng nguyên tử Pháp (CEA- Grenoble). Mẫu vật liệu bột được hòa tan hoàn toàn trong dung dịch HNO3 đậm đặc 70%, sau đó pha loãng bằng nước cất đến nồng độ khoảng 1000 μg·L-1.