Xử lý hóa học vật liệu bằng phương pháp đun hồi lưu

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo vật liệu xúc tác điện hóa trên cơ sở sulfide và selenide của kim loại chuyển tiếp định hướng ứng dụng điều chế hydro từ nước (Trang 72)

2.2.6.1. Đun hồi lưu MoSe trong dung dịch axit HCl đậm đặc

Quá trình đun hồi lưu xúc tác được thực hiện trong ống thủy tinh kín, nhánh có các van để dẫn khí vào và giữ trong bình (ống Schlenk, dung tích 100ml). Cụ thể, 100 mg MoSe(b) và 30ml axit HCl đậm đặc lần lượt được cho vào ống Schlenk. Hỗn hợp được đun hồi lưu ở 700C, khuấy liện tục 4 giờ trong môi trường khí trơ (Ar). Khi phản ứng kết thúc, hỗn hợp được làm nguội đến nhiệt độ phòng. Chất rắn thu được sau phản ứng (kí hiệu là MoSe(b)-HCl) được tách ra khỏi pha lỏng bằng cách li tâm với tốc độ 10000 vòng/phút, trong 10 phút. Sau đó, chất rắn được rửa với nước cất 5 lần để loại bỏ toàn bộ HCl. Chất rắn tiếp tục được rửa với các dung môi Ethanol, diethyl ete và được sấy khô trong tủ sấy chân không trước khi tiến hành khảo sát hình thái, thành phần, cấu trúc của nó.

2.2.6.2. Đun hồi lưu MoSe trong dung dịch NaOH

Thí nghiệm tiến hành tương tự như đun hồi lưu trong dung dịch axit HCl đậm đặc đã mô tả ở trên. Hỗn hợp phản ứng trong ống Schlenk (thể tích 100ml) gồm 100 mg MoSe(b) và 20ml dung dịch NaOH 5%. Phản ứng được tiến hành trong môi trường khí Ar ở 1000C, khuấy liên tục trong 5 giờ. Sau quá trình đun hồi lưu, chất kết tủa màu xám đen và dung dịch màu đỏ được tách ra bằng cách li tâm (10000 vòng/phút, 10 phút). Quá trình rửa và làm khô chất rắn được tiến hành tương tự như mô tả ở trên. Lượng dư Et4NBr (khoảng 0,5g) được thêm vào dung dịch màu đỏ nhưng không thu được chất rắn kết tủa.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo vật liệu xúc tác điện hóa trên cơ sở sulfide và selenide của kim loại chuyển tiếp định hướng ứng dụng điều chế hydro từ nước (Trang 72)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(185 trang)