Luận văn tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion từ dầu dừa ứng dụng bảo quản nông sản 2012

Báo cáo kết quả thực hiện Luận văn tốt nghiệp đại học: Tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion từ dầu dừa ứng dụng bảo quản nông sản.1 Tổng quanMonoglyceride là ester của glycerol và acid béoMonoglyceride được chia làm hai loại 1Monoglyceride và 2Monoglyceride phụ thuộc vào vị trí liên kết trên glycerolMột số chất hoạt động bề mặt không ion tổng hợp: Acetylated monoglyceride (AMG); Lactylated monoglyceride (LMG); Tartarylated monoglyceride (TMG)2 Nội dung và phương pháp nghiên cứuQuy trình tổng hợp các CHĐBM sinh học không ion từ dầu dừaKhảo sát ảnh hưởng đến mức độ chuyển hóa của phản ứng bao gồm tỉ lệ mol tác chất, nhiệt độ, thời gian phản ứng.Sản phẩm được xác định giá trị HLB, đánh giá khả năng bảo quản nông sản thực phẩm trên cà chua và dưa leo. 3 Kết quả và thảo luậnNghiên cứu đưa ra điều kiện thích hợp cho các phản ứng.Đánh giá chất lượng sản phẩm và ứng dụng4 Kết luận và kiến nghị

Giới thiệu  CHĐBM ứng dụng nhiều sản phẩm: Kem Sữa Kẹo Bảo quản nông sản  Nguồn nguyên liệu chủ yếu tổng hợp nên CHĐBM chủ yếu dầu mỏ + Cạn kiệt + Môi trường ô nhiễm Tìm nguồn nguyên liệu để tổng hợp CHĐBM TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC TỔNG HỢP CÁC CHĐBM SINH HỌC KHÔNG ION TỪ DẦU DỪA - ỨNG DỤNG TRONG BẢO QUẢN NÔNG SẢN Cán hướng dẫn: PGS.TS Bùi Thị Bửu Huê Cần Thơ – 2012 Sinh viên thực hiện: Phù Quốc Minh Phương MSSV: 2082232 Lớp: Công nghệ Hóa K34 NỘI DUNG BÁO CÁO Tổng quan Nội dung phương pháp nghiên cứu Kết thảo luận Kết luận kiến nghị Tổng quan Monoglyceride ester glycerol acid béo  Monoglyceride chia làm hai loại 1-Monoglyceride 2-Monoglyceride phụ thuộc vào vị trí liên kết glycerol H 2C O OCR H2C HC OH HC H 2C OH H2C 1-Monoglyceride OH O OCR OH 2-Monoglyceride R: gốc hydrocarbon acid béo Tổng quan quan Tổng  Acetylated monoglyceride (AMG) ester acetic acid với monoglyceride  Lactylated monoglyceride (LMG) ester lactic acid với monoglyceride  Tartarylated monoglyceride (TMG) ester tartaric acid với monoglyceride NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Quy trình tổng hợp CHĐBM sinh học không ion từ dầu dừa  Khảo sát ảnh hưởng đến mức độ chuyển hóa phản ứng bao gồm tỉ lệ mol tác chất, nhiệt độ, thời gian phản ứng Sản phẩm xác định giá trị HLB, đánh giá khả bảo quản nông sản thực phẩm cà chua dưa leo KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Tổng hợp methyl ester Ester hóa dầu dừa Transester hóa dầu dừa ester hóa Các yếu tố Giá trị Tỉ lệ mol acid béo dầu dừa:methanol 1:8 Các yếu tố Tỉ lệ mol triglyceride dầu dừa:methanol Giá trị 1:5 Nhiệt độ phản ứng 80oC Nhiệt độ phản ứng 140oC Thời gian phản ứng Thời gian phản ứng Lượng xúc tác H2SO4 (so với khối lượng acid béo) 5% Lượng xúc tác KOH (so với khối lượng triglyceride) 5% Tổng hợp monoglyceride Nhằm định danh cấu trúc sản phẩm tạo thành sau phản ứng transester hóa hỗn hợp sản phẩm methyl ester với glycerol Các yếu tố cố định Tỉ lệ mol methyl ester:glycerol Giá trị 1:3 Nhiệt độ phản ứng 140ºC Thời gian phản ứng Xúc tác KOH (so với khối lượng methyl ester) 5% Rf = 0,744 Rf = 0,232 T 1:3 (PE:EtOAc = 1:1) Tiến hành phân lập chất có Rf = 0,232 (PE:EtOAc = 4:1) Khảo sát tỉ lệ mol Các yếu tố cố định Giá trị Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng 140ºC Xúc tác KOH (so với khối lượng methyl ester) 5% Tốc độ khuấy (vòng/phút) 700 Rf = 0,744 Rf = 0,569 Rf = 0,232 T 1:3 1:5 1:7 (PE:EtOAc = 1:1) Yếu tố thay đổi: tỉ lệ mol tác chất: 1:3, 1:5, 1:7 Khảo sát nhiệt độ phản ứng Các yếu tố cố định Tỉ lệ mol tác chất Thời gian phản ứng Xúc tác KOH (so với khối lượng methyl ester) Tốc độ khuấy (vòng/phút) Giá trị 1:7 Rf = 0,744 Rf = 0,569 5% 700 Rf = 0,232 T 120oC 130oC 140oC 150oC (PE:EtOAc = 1:1)  Yếu tố thay đổi nhiệt độ: 120ºC, 130ºC, 130ºC 150ºC Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng  Tỉ lệ mol tác chất monoglyceride acid lactic 1:3  Nhiệt độ phản ứng: 130oC  Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút Rf = 0,4 Rf = 0,357  Yếu tố thay đổi thời gian phản ứng giờ, giờ, T 2h 3h 4h 5h (PE:EtOAc = 2:3) Điều kiện thích hợp để tổng hợp lactylated monoglyceride Các yếu tố Giá trị Tỉ lệ mol monoglyceride:lactic acid Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng 1:3 130°C Sản phẩm lactylated monoglyceride Dùng sắc ký cột tách riêng sản phẩm có (Rf = 0,476, hệ giải ly PE:EtOAc = 5:1) để tính hiệu suất Hiệu suất tổng hợp LMG 40,53% Tổng hợp tartarylated monoglyceride (TMG)  Nhằm sát định cấu trúc sản phẩm tiến hành thực phản ứng ester hóa monoglyceride với tartaric acid Các yếu tố cố định Giá trị Tỉ lệ mol monoglyceride: tartaric acid Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng Lượng xúc tác H2SO4 (so với khối lượng monoglyceride) 1:1 140°C 5% Rf = 0,442 Rf = 0,117 T 1:1 (PE:EtOAc = 2:3) Tiến hành phân lập chất có Rf = 0,442 (PE:EtOAc = 5:1) Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol tác chất  Nhiệt độ phản ứng: 140oC  Thời gian phản ứng:  Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút Rf = 0,5 Rf = 0,442 Rf = 0,117 T 1:1 1:1,5 1:2 1:2,5 (PE:EtOAc = 2:3)  Chúng tiến hành khảo sát tỉ lệ mol monoglyceride tartaric acid 1:1; 1:1,5; 1:2 1:2,5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng  Tỉ lệ mol tác chất monoglyceride acid tartaric 1:1 R = 0,5  Thời gian phản ứng :  Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút Rf = 0,442 f Rf = 0,117 T  Yếu tố thay đổi nhiệt độ phản ứng 120oC, 130oC, 140oC 150oC 120oC 130oC 140oC 150oC (PE:EtOAc = 2:3) Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng  Tỉ lệ mol tác chất monoglyceride acid tartaric 1:1  Nhiệt độ phản ứng: 140oC  Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút  Yếu tố thay đổi thời gian phản ứng 30 phút, 60 phút, 90 phút 120 phút Rf = 0,5 Rf = 0,5 Rf = 0,442 Rf = 0,117 T 30’ 60’ 90’ 120’ (PE:EtOAc = 2:3) Điều kiện thích hợp để tổng hợp lactylated monoglyceride Các yếu tố Tỉ lệ mol monoglyceride:lactic acid Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng Giá trị 1:1 140°C Sản phẩm tartarylated monoglyceride Dùng sắc ký cột tách riêng sản phẩm có (Rf = 0,442, hệ giải ly PE:EtOAc = 5:1) để tính hiệu suất Hiệu suất tổng hợp LMG 41,38% Đánh giá chất lượng sản phẩm Xác định giá trị HLB Theo Griffin: Theo Davies: HLB = + (HLB nhóm ưa nước) – (HLB nhóm kỵ nước) Mối liên hệ độ hòa tan CHĐBM với HLB Tính chất Không phân tán nước Ít phân tán nước Phân tán sữa sau lắc Phân tán sữa bền Phân tán từ mờ đến Trong hoàn toàn Giá trị HLB 1-3 3-6 6-8 - 10 10 - 13 > 13 Xác định giá trị HLB AMG, LMG TMG OCOR OCOR AMG OH OCOCH3 LMG OH OCOCHCH3 OH OCOR TMG OH OH OCOCHCHCOOH OH HLB AMG = 6,18 Theo Griffin: HLB LMG = 6,6 HLB TMG = 8,563 HLB AMG = 5,625 Theo Davies: HLB LMG = 7,05 HLB TMG = 11,05 => AMG LMG tan nhiều dầu nước, TMG tan tốt nước nhiều dầu Đánh giá chất lượng sản phẩm Đánh giá khả bảo quản nông sản Hỗn hợp sử dụng gồm 1% CHĐBM + 98,8% dầu khoáng + 0,2% hỗn hợp vitamin C citric acid 3% CHĐBM + 96,4% dầu khoáng + 0,6% hỗn hợp vitamin C citric acid Hỗn hợp sau chuẩn bị khuấy tốc độ 700 vòng/phút, thu dung dịch dạng nhũ Sau tiến hành phủ hỗn hợp sản phẩm lên bề mặt cà chua,dưa leo Sản phẩm sau phủ bảo quản nhiệt độ phòng thí nghiệm Đánh giá khả bảo quản nông sản Khảo sát mức độ hư hỏng theo thời gian Cà chua (a) (b) (e) Dưa leo (a) (b) (c) (d) (e) (c) (d) (f) (g) (f) (g) Đánh giá khả bảo quản nông sản Khảo sát phần trăm khối lượng lại theo thời gian Cà chua Đánh giá khả bảo quản nông sản Khảo sát phần trăm khối lượng lại theo thời gian Dưa leo KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Thiết lập điều kiện tổng hợp AMG, LMG TMG  Đánh giá chất lượng sản phẩm việc xác định số HLB CHĐBM sinh học không ion thử nghiệm bảo quản nông sản (cà chua, dưa leo) với thời gian ngày Kiến nghị Tổng hợp CHĐBM sinh học từ nguyên liệu dầu, mỡ phế thải Tổng hợp CHĐBM sinh học với nguyên liệu đầu glycerol tinh chế từ trình điều chế biodiesel Tiến hành thử nghiệm khả ứng dụng CHĐBM sinh học vào thực tiễn sản phẩm mỹ phẩm, thuốc bảo vệ thực vật, sản phẩm tẩy rửa… [...]... phủ hỗn hợp sản phẩm lên bề mặt cà chua,dưa leo Sản phẩm sau khi phủ được bảo quản ở nhiệt độ phòng thí nghiệm Đánh giá khả năng bảo quản nông sản Khảo sát mức độ hư hỏng theo thời gian Cà chua (a) (b) (e) Dưa leo (a) (b) (c) (d) (e) (c) (d) (f) (g) (f) (g) Đánh giá khả năng bảo quản nông sản Khảo sát phần trăm khối lượng quả còn lại theo thời gian Cà chua Đánh giá khả năng bảo quản nông sản Khảo... leo KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Thiết lập được điều kiện tổng hợp AMG, LMG và TMG  Đánh giá chất lượng sản phẩm bằng việc xác định chỉ số HLB của các CHĐBM sinh học không ion và thử nghiệm bảo quản nông sản (cà chua, dưa leo) với thời gian hơn 6 ngày Kiến nghị Tổng hợp các CHĐBM sinh học từ nguyên liệu dầu, mỡ phế thải Tổng hợp các CHĐBM sinh học với nguyên liệu đầu là glycerol tinh chế từ quá... 7,05 HLB của TMG = 11,05 => AMG và LMG tan nhiều trong dầu hơn trong nước, TMG tan tốt trong nước nhiều hơn trong dầu Đánh giá chất lượng sản phẩm Đánh giá khả năng bảo quản nông sản Hỗn hợp được sử dụng gồm 1% CHĐBM + 98,8% dầu khoáng + 0,2% hỗn hợp vitamin C và citric acid 3% CHĐBM + 96,4% dầu khoáng + 0,6% hỗn hợp vitamin C và citric acid Hỗn hợp sau khi chuẩn bị được khuấy ở tốc độ 700 vòng/phút,... gian phản ứng, tương ứng là: 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ và 5 giờ Các điều kiện thích hợp để tổng hợp acetylated monoglyceride Các yếu tố Giá trị Tỉ lệ mol monoglyceride:acetic acid Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng 1:10 3 giờ 140°C Sản phẩm acetylated monoglyceride Hiệu suất tổng hợp acetylated monoglyceride từ acid acetic là 51,2%, thu được bằng phương pháp sắc kí cột (PE:EtOAc = 7:1) Tổng hợp acetylated... Tỉ lệ mol tác chất = 1:7 • Thời gian phản ứng: 3 giờ • Nhiệt độ phản ứng: 140°C  Hiệu suất: 45,21% Sản phẩm monoglyceride Tổng hợp acetylated monoglyceride (AMG)  Nhằm định danh cấu trúc sản phẩm tạo thành sau phản ứng ester hóa giữa hỗn hợp sản phẩm monoglyceride với acid acetic Các yếu tố cố định Tỉ lệ mol monoglyceride:acetic acid Giá trị 1:7 Nhiệt độ phản ứng 140ºC Thời gian phản ứng 3 giờ Xúc... (PE:EtOAc = 2:3) Điều kiện thích hợp để tổng hợp lactylated monoglyceride Các yếu tố Tỉ lệ mol monoglyceride:lactic acid Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng Giá trị 1:1 1 giờ 140°C Sản phẩm tartarylated monoglyceride Dùng sắc ký cột tách riêng sản phẩm có (Rf = 0,442, hệ giải ly PE:EtOAc = 5:1) để tính hiệu suất Hiệu suất tổng hợp LMG là 41,38% Đánh giá chất lượng sản phẩm Xác định giá trị HLB Theo... thích hợp để tổng hợp lactylated monoglyceride Các yếu tố Giá trị Tỉ lệ mol monoglyceride:lactic acid Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng 1:3 4 giờ 130°C Sản phẩm lactylated monoglyceride Dùng sắc ký cột tách riêng sản phẩm có (Rf = 0,476, hệ giải ly PE:EtOAc = 5:1) để tính hiệu suất Hiệu suất tổng hợp LMG là 40,53% Tổng hợp tartarylated monoglyceride (TMG)  Nhằm sát định cấu trúc sản phẩm chúng tôi... acetylated monoglyceride từ acetic anhydride Các yếu tố Giá trị Tỉ lệ mol monoglyceride:acetic anhydride Nhiệt độ phản ứng Thời gian phản ứng Lượng xúc tác H2SO4 (so với khối lượng monoglyceride) 1:2 110°C 1 giờ 5% Rf = 0,471 Rf = 0,117 T 1:2 (PE:EtOAc = 2:1) Hiệu suất tổng hợp acetylated monoglyceride từ acetic anhydride là 60,94%, thu được bằng phương pháp sắc kí cột (PE:EtOAc = 7:1) Tổng hợp lactylated monoglyceride... ứng lần lượt ở 110oC, 120oC, 130oC và 140oC 110oC 120oC 130oC 140oC (PE:EtOAc = 2:3) Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng  Tỉ lệ mol tác chất giữa monoglyceride và acid lactic là 1:3  Nhiệt độ phản ứng: 130oC  Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút Rf = 0,4 Rf = 0,357  Yếu tố thay đổi là thời gian phản ứng lần lượt ở 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ và 5 giờ T 2h 3h 4h 5h (PE:EtOAc = 2:3) Điều kiện thích hợp để tổng. .. hành phân lập chất có Rf =0,471 (PE:EtOAc = 7:1) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ mol tác chất Các yếu tố cố định Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng Tốc độ khuấy Giá trị 3 giờ 140°C 700 v/p Rf = 0,471 Rf = 0,117 T 1:7 1:8 1:9 1:10 (PE:EtOAc = 2:1)  Yếu tố thay đổi là tỉ lệ mol tác chất monoglyceride:acid acetic, tương ứng là: 1:7, 1:8, 1:9 và 1:10 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng Các yếu tố