Báo cáo kết quả thực hiện Luận văn tốt nghiệp đại học: Tổng hợp chất hoạt động bề mặt không ion từ dầu dừa ứng dụng bảo quản nông sản.1 Tổng quanMonoglyceride là ester của glycerol và acid béoMonoglyceride được chia làm hai loại 1Monoglyceride và 2Monoglyceride phụ thuộc vào vị trí liên kết trên glycerolMột số chất hoạt động bề mặt không ion tổng hợp: Acetylated monoglyceride (AMG); Lactylated monoglyceride (LMG); Tartarylated monoglyceride (TMG)2 Nội dung và phương pháp nghiên cứuQuy trình tổng hợp các CHĐBM sinh học không ion từ dầu dừaKhảo sát ảnh hưởng đến mức độ chuyển hóa của phản ứng bao gồm tỉ lệ mol tác chất, nhiệt độ, thời gian phản ứng.Sản phẩm được xác định giá trị HLB, đánh giá khả năng bảo quản nông sản thực phẩm trên cà chua và dưa leo. 3 Kết quả và thảo luậnNghiên cứu đưa ra điều kiện thích hợp cho các phản ứng.Đánh giá chất lượng sản phẩm và ứng dụng4 Kết luận và kiến nghị
Trang 1 CHĐBM được ứng dụng trong nhiều sản phẩm:
Nguồn nguyên liệu chủ yếu tổng hợp nên CHĐBM
chủ yếu là dầu mỏ
+ Cạn kiệt + Môi trường ô nhiễm
Tìm nguồn nguyên liệu mới để tổng hợp CHĐBM
Giới thiệu
Trang 2TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA CÔNG NGHỆ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Cần Thơ – 2012
Cán bộ hướng dẫn:
PGS.TS Bùi Thị Bửu Huê
Sinh viên thực hiện:
Phù Quốc Minh Phương MSSV: 2082232
Lớp: Công nghệ Hóa K34
TỔNG HỢP CÁC CHĐBM SINH HỌC KHÔNG ION TỪ DẦU DỪA - ỨNG DỤNG TRONG BẢO
QUẢN NÔNG SẢN
Trang 3NỘI DUNG BÁO CÁO
Trang 4 Monoglyceride được chia làm hai loại 1-Monoglyceride
và 2-Monoglyceride phụ thuộc vào vị trí liên kết trên glycerol
R: là gốc hydrocarbon của acid béo
Tổng quan
Monoglyceride là ester của glycerol và acid béo
H 2 C HC
H 2 C
OCR OH OH O
1-Monoglyceride
H 2 C HC
H 2 C
OH OCR OH O
2-Monoglyceride
Trang 6Quy trình tổng hợp các CHĐBM sinh học không ion từ dầu dừa
tỉ lệ mol tác chất, nhiệt độ, thời gian phản ứng
nông sản thực phẩm trên cà chua và dưa leo
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
Trang 7KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
khối lượng triglyceride) 5%
Ester hóa dầu dừa Transester hóa dầu dừa đã ester hóa
Trang 8Tổng hợp monoglyceride
Nhằm định danh cấu trúc sản phẩm tạo thành sau phản ứng
transester hóa giữa hỗn hợp sản phẩm methyl ester với glycerol
Xúc tác KOH (so với khối lượng
Trang 9Khảo sát tỉ lệ mol
Các yếu tố cố định Giá trị
Thời gian phản ứng 3 giờ
Xúc tác KOH (so với khối
lượng methyl ester)
Trang 10Khảo sát nhiệt độ phản ứng
Các yếu tố cố định Giá trị
Xúc tác KOH (so với khối lượng
Trang 11 Yếu tố thay đổi là thời gian phản ứng, lần lượt ở các
khoảng: 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ.
Trang 12Điều kiện thích hợp của phản ứng transester
hóa giữa methyl ester và glycerol
Trang 13Xúc tác KOH (so với khối lượng
monoglyceride)
5%
Trang 14Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ mol tác chất
700 v/p
(PE:EtOAc = 2:1)
Yếu tố thay đổi là tỉ lệ mol tác chất
monoglyceride:acid acetic, tương ứng là: 1:7,
1:8, 1:9 và 1:10
T 1:7 1:8 1:9 1:10
Trang 15Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Các yếu tố cố định Giá trị
Tỉ lệ mol monoglyceride: acetic acid
Thời gian phản ứng Tốc độ khuấy
1:10
3 giờ 700v/p
Trang 16Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Các yếu tố cố định Giá trị
Tỉ lệ mol monoglyceride:acid acetic
Nhiệt độ phản ứng Tốc độ khuấy
1:110
110 o C
700 v/p
(PE:EtOAc = 2:1)
Yếu tố thay đổi là thời gian phản ứng, tương
ứng là: 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ và 5 giờ
T 2h 3h 4h 5h
Trang 173 giờ 140°C
Hiệu suất tổng hợp acetylated monoglyceride từ acid acetic là
51,2%, thu được bằng phương pháp sắc kí cột (PE:EtOAc = 7:1)
Sản phẩm acetylated
monoglyceride
Trang 181 giờ 5%
(PE:EtOAc = 2:1)
Hiệu suất tổng hợp acetylated monoglyceride từ acetic anhydride
là 60,94%, thu được bằng phương pháp sắc kí cột (PE:EtOAc =
7:1)
T 1:2
Trang 19Tổng hợp lactylated monoglyceride
(LMG)
Nhằm sát định cấu trúc sản phẩm chúng tôi tiến hành thực
hiện phản ứng ester hóa giữa monoglyceride với lactic acid
(PE:EtOAc = 2:3)
Các yếu tố cố định Giá trị
Tỉ lệ mol monoglyceride: lactic acid
Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng
Lượng xúc tác H2SO4 (so với khối
lượng monoglyceride)
1:2
2 giờ 140°C 5%
T 1:2
Trang 20Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ mol tác chất
Nhiệt độ phản ứng: 140oC
Thời gian phản ứng: 2 giờ
Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút
Chúng tôi tiến hành khảo sát các tỉ lệ mol giữa
monoglyceride và lactic acid là: 1:2; 1:3; 1:4 và
Trang 21Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Tỉ lệ mol tác chất giữa monoglyceride và
Trang 22Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Yếu tố thay đổi là thời gian phản ứng lần
lượt ở 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ và 5 giờ
T 2h 3h 4h 5h
Trang 23Điều kiện thích hợp để tổng hợp lactylated
monoglyceride
Các yếu tố Giá trị
Tỉ lệ mol monoglyceride:lactic acid
Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng
1:3
4 giờ 130°C
Dùng sắc ký cột tách riêng sản phẩm có (Rf = 0,476, hệ
giải ly PE:EtOAc = 5:1) để tính hiệu suất Hiệu suất tổng
hợp LMG là 40,53%.
Sản phẩm lactylated monoglyceride
Trang 24T 1:1
Trang 25Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ mol tác chất
Nhiệt độ phản ứng: 140oC
Thời gian phản ứng: 1 giờ
Tốc độ khuấy: 700 vòng/phút
Chúng tôi tiến hành khảo sát các tỉ lệ mol giữa
monoglyceride và tartaric acid lần lượt ở 1:1; 1:1,5;
Trang 26Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Tỉ lệ mol tác chất giữa monoglyceride và
Trang 27Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Trang 28Điều kiện thích hợp để tổng hợp lactylated
Dùng sắc ký cột tách riêng sản phẩm có (Rf = 0,442, hệ giải ly PE:EtOAc = 5:1) để tính hiệu suất Hiệu suất tổng hợp LMG là 41,38%.
Sản phẩm tartarylated monoglyceride
Trang 29Không phân tán trong nước
Ít phân tán trong nước
Phân tán như sữa sau khi lắc
Phân tán như sữa bền
Phân tán từ trong mờ đến trong
Trong hoàn toàn
Trang 30Xác định giá trị HLB của AMG, LMG và
TMG
HLB của AMG = 6,18HLB của LMG = 6,6HLB của TMG = 8,563
HLB của AMG = 5,625 HLB của LMG = 7,05HLB của TMG = 11,05
=> AMG và LMG tan nhiều trong dầu hơn trong nước, TMG tan tốt trong nước nhiều hơn trong dầu
Theo Griffin:
Theo Davies:
AMG
OCOR OH
LMG
OCOR OH
OH
TMG
OCOR OH OCOCHCHCOOH OH
OH
Trang 31Đánh giá chất lượng sản phẩm
Đánh giá khả năng bảo quản nông sản
Hỗn hợp được sử dụng gồm 1% CHĐBM + 98,8% dầu khoáng + 0,2% hỗn hợp vitamin C
và citric acid3% CHĐBM + 96,4% dầu khoáng + 0,6% hỗn hợp vitamin C
và citric acidHỗn hợp sau khi chuẩn bị được khuấy ở tốc độ 700 vòng/phút, thu được dung dịch dạng nhũ Sau đó tiến hành phủ hỗn hợp sản phẩm lên bề mặt cà chua,dưa leo Sản phẩm sau khi phủ được bảo quản ở nhiệt độ phòng thí nghiệm
Trang 32Đánh giá khả năng bảo quản nông sản
Khảo sát mức độ hư hỏng theo thời gian
Trang 33Đánh giá khả năng bảo quản nông sản
Khảo sát phần trăm khối lượng quả còn lại theo thời gian
Cà chua
70 75 80 85 90 95 100
AMG 3%
70 75 80 85 90 95 100
LMG 3%
70 75 80 85 90 95 100
TMG 3%
Trang 34Đánh giá khả năng bảo quản nông sản
Khảo sát phần trăm khối lượng quả còn lại theo thời gian
Dưa leo
70 75 80 85 90 95 100
AMG 3%
70 75 80 85 90 95 100
LMG 3%
Trang 35KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
K t lu n ết luận ận
Thiết lập được điều kiện tổng hợp AMG, LMG và TMG
Đánh giá chất lượng sản phẩm bằng việc xác định chỉ số HLB của các CHĐBM sinh học không ion và thử nghiệm bảo quản nông sản (cà chua, dưa leo) với thời gian hơn 6 ngày
Kiến nghị
Tổng hợp các CHĐBM sinh học từ nguyên liệu dầu, mỡ phế thải
Tổng hợp các CHĐBM sinh học với nguyên liệu đầu là glycerol tinh chế từ quá trình điều chế biodiesel
Tiến hành thử nghiệm khả năng ứng dụng của CHĐBM sinh học vào thực tiễn như trong sản phẩm mỹ phẩm, thuốc bảo vệ thực vật, sản phẩm tẩy rửa…