Ph−ơng pháp phổ Raman.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tạo phức của một số nguyên tố đất hiếm với Isolơxin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Trang 37)

Bức xạ hồng ngoại chỉ kích thích các dao động có thể làm thay đổi momen l−ỡng cực của phân tử. Những dao động không làm thay đổi momen l−ỡng cực nh−ng làm thay đổi độ phân cực của phân tử lại bị kích thích bởi bức xạ tán xạ, do đó dẫn đến một ph−ơng pháp phổ khác có tên là phổ tán xạ tổ hợp hay còn gọi là phổ Raman.

Khi tạo phức, các phối tử th−ờng đ−a cặp electron của mình để tạo ra các liên kết phối trí. Việc này làm giảm mật độ electron ở nguyên tử liên kết trực tiếp với ion kim loạị Do đó, việc tạo phức nói chung th−ờng làm yếu liên kết ngay cạnh liên kết phối trí dẫn tới làm giảm tần số dao động hóa trị của liên kết này [2] .

Các dải hấp thụ ứng với dao động của nhóm –NH3+ trong các phân tử amino axit (glixin, alanin) bị tác động rõ bởi sự tạo phức khi hình thành liên kết với nhóm –NH3+ de-proton hóa [46]. Dải hấp thụ +

3

NH

ν biến mất trong phổ

Raman của phức (CH3Hg)Gly và đ−ợc thay thế bằng dải hấp thụ ở tần số thấp hơn cũng nh− xuất hiện hai dải mới trong vùng 3000-3200 cm-1 ứng với dao động hóa trị đối xứng và bất đối xứng của nhóm –NH2. Sự tạo phức cũng loại ba dải hấp thụ liên quan tới dao động biến dạng +

3

NH

δ (1672, 1620

và 1509 cm-1) ra khỏi phổ và thay thế vào đó là dải hấp thụ duy nhất ứng với dao động biến dạng của nhóm amin phối trí (-NH2) xuất hiện trong vùng

1600-1610 cm-1. Sự thay đổi này cho thấy Hg đã liên kết trực tiếp với nguyên tử nitơ [46, 97].

Với các dao động liên quan tới nhóm –COO-, sự biến đổi là không đáng kể do không có liên kết giữa kim loại với nguyên tử oxi của nhóm này (Hg-O). Điều này đ−ợc khẳng định qua phép phân tích nhiễu xạ đơn tinh thể [46].

Đặc biệt, phổ Raman còn ghi đ−ợc ở vùng tần số thấp (500ữ100 cm-1) mà các máy phổ hồng ngoại thông th−ờng không thực hiện đ−ợc. Ta biết rằng, các liên kết M-X (M: kim loại; X: O, N, S, ...) th−ờng dao động trong vùng tần số d−ới 600 cm-1. Phổ Raman của phức (CH3Hg)Gly cho thấy hai tín hiệu mạnh ở 559 cm-1 (νHg-C nhóm CH3Hg) và 470 cm-1 ứng với dao động hóa trị νHg-N. Dải hấp thụ trong vùng tần số này tiếp tục xuất hiện trong các phổ Raman của phức (CH3Hg)glixin (470 cm-1) và Hg2+-glixin (464 cm-1) [25, 85].

Khi nghiên cứu phổ IR và Raman của phức Cu(L-Met)2 và phối tử L- metionin,C. Wagner [118] cũng rút ra các kết luận:

ƒSự có mặt các dải hấp thụ đặc tr−ng của nhóm –NH3+ (ứng với dao động hóa trị và dao động biến dạng ( +

3NH NH ν 3000-3100 cm-1; + 3 NH δ 1613

và 1509 cm-1) khẳng định sự tồn tại ở trạng thái ion l−ỡng cực của metionin.

ƒSau khi tạo phức, cùng với sự biến mất của các dao động trên là sự xuất hiện của dao động hóa trị và dao động biến dạng của nhóm NH2 phối trí. Bên cạnh đó, dao động hóa trị đối xứng của nhóm COO- sẽ chuyển dịch về vùng tần số thấp hơn trong khi dao động hóa trị bất đối xứng của nhóm COO- sẽ chuyển dịch về vùng tần số cao hơn do sự hình thành liên kết Ln-O trong phức chất.

ƒTrong phổ Raman của phức chất cũng xuất hiện hai dải hấp thụ đặc tr−ng ứng với dao động hóa trị νLn-N (477 cm-1) và νLn-O (410 cm-1). Phổ IR và Raman của các phức và phức vòng càng giữa Pt(II) với các amino axit khác nhau cũng đã đ−ợc nghiên cứu chi tiết [63]. Giá trị độ lệch

ΔνCOO t−ơng ứng với các dao động hóa trị bất đối xứng và đối xứng của nhóm cacboxyl đã phối trí tăng tỷ lệ thuận với độ dài mạch cacbon của amino axit và tuân theo trật tự: glixin < alanin < 2-amino butyric axit < va1in. Điều này cho thấy tính cộng hóa trị của liên kết Pt-O và độ bền của các phức chất cũng tăng dần trong dãy các amino axit béo nêu trên [63].

Nh− vậy, thông tin thu đ−ợc từ hai phổ Raman và IR sẽ bổ sung cho nhau và giúp nghiên cứu phức chất khá hiệu quả [2].

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tạo phức của một số nguyên tố đất hiếm với Isolơxin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Trang 37)