Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hỡnh thành lactit

STT Thời gian[h] Lượng lactit thu được [gam] Hiệu suất [%]

1 1 3,5 7,0 2 4 13,4 26,8 3 7 20,6 40,12 4 10 28,05 56,1 5 12 28,12 56,24 6 15 28,32 56,64

Kết quả bảng 3.6. cho thấy theo thời gian hiệu suất phản ứng tổng hợp lactit tăng lờn. Sau 1giờ phản ứng hiệu suất tổng hợp lactit mới chỉ đạt 7,0% và tăng lờn 56,64% khi thời gian phản ứng thực hiện là 15giờ. Hiệu suất phản ứng tổng hợp lactit tăng nhanh trong khoảng thời gian từ 1 đến 10 giờ. Khi kộo dài thời gian phản ứng tổng hợp lactit lờn trờn 10 giờ ta thấy hiệu suất tiếp tục tăng lờn, tuy nhiờn mức tăng là rất thấp từ 56,12% lờn 56,64%. Từ cỏc kết quả thu được ở trờn cú thể thấy là thời gian cần thiết phự hợp cho phản ứng khử trựng hợp tạo thành lactit là 10 giờ.

3.2.3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất tổng hợp lactit

Phản ứng khử trựng hợp oligome axit lactic để tổng hợp lactit mạch vũng là phản ứng thu nhiệt. Phản ứng chỉ xảy ra trong sự cú mặt của chất xỳc tỏc, dưới điều kiện phản ứng khắc nghiệt như: ỏp suất thấp, nhiệt độ cao và trong

88

sự cú mặt của dũng khớ trơ. Để nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất chuyển húa oligome axit lactic thành lactit, phản ứng khử trựng hợp chuyển húa oligome axit lactic tạo thành lactit mạch vũng được thực hiện trong khoảng nhiệt độ từ 230 oC đến 330 oC. Tất cả cỏc mẫu thớ nghiệm đều được lựa chọn với cỏc thụng số cơ bản là như nhau, lượng oligome axit lactic KLPT trung bỡnh trong khoảng 647 g/mol đưa vào phản ứng là 50 g, ỏp suất 100 mmHg và thời gian phản ứng là 10 giờ (xem thờm 2.3.2.1). Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất tổng hợp lactit được trỡnh bày trong hỡnh 3.10

Hỡnh 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất tổng hợp lactit

Kết quả khảo sỏt ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất tổng hợp lactit thu được trờn hỡnh 3.10 cho thấy ứng với khoảng nhiệt độ thấp từ 210240 oC hiệu suất hỡnh thành lactit là rất thấp. Tại nhiệt độ phản ứng là 230 oC hiệu suất phản ứng khử trựng hợp để tổng hợp lactit mới chỉ đạt khoảng 31,6%. Khi tăng nhiệt phản ứng từ 240250 oC hiệu suất chuyển húa tăng lờn. Khi tiếp tục tăng nhiệt của phản ứng lờn trờn 250 oC hiệu suất chuyển húa của oligome axit lactic bắt đầu giảm và giảm từ 56,2% (tại 250 oC) xuống cũn 29% (tại 320 oC). Hiệu suất tạo thành lactit giảm ở đõy là do sự phõn hủy của oligome axit lactic khi tiến hành phản ứng khử trựng hợp ở nhiệt độ cao. Cú thể dễ dàng nhận ra hiện tượng này khi quan sỏt sản phẩm oligome axit lactic cũn lại trong bỡnh phản ứng đó chuyển sang mầu đen. Kết quả thu được trờn hỡnh 3.10 cho thấy hiệu suất phản ứng khử trựng hợp oligome axit lactic để tạo thành lactit mạch vũng đạt giỏ trị cao nhất ứng với nhiệt độ tại 250 oC.

0 10 20 30 40 50 60 200 220 240 260 280 300 320 340 Nhiệt độ [oC] Hiệ u suấ t [%]

89

3.2.3.5. Ảnh hưởng của ỏp suất tới hiệu suất tổng hợp lactit

Áp suất là một trong cỏc thụng số quan trọng ảnh hưởng tới tiến trỡnh và hiệu suất của phản ứng. Qua khảo sỏt sơ bộ cho thấy: Ở điều kiện ỏp suất thường sự tạo thành lactit mạch vũng khụng xẩy ra. Lactit chỉ được tạo ra khi phản ứng được thực hiện dưới điều kiện ỏp suất thấp. Để nghiờn cứu ảnh hưởng của ỏp suất đến hiệu suất tổng hợp lactit, cỏc thớ nghiệm được thực hiện với cỏc điều kiện cố định như: khối lượng oligome axit lactic 50 g, hàm lượng chất xỳc tỏc Sb2O3 là 0,15% (tớnh theo hàm lượng oligome axit lactic), nhiệt độ phản ứng 250 oC, thời gian là 10 giờ, tốc độ khớ N2 2dl/s (xem thờm 2.3.2.1). Ở đõy, chỉ thay đổi ỏp suất của khối phản ứng. Kết quả khảo sỏt ảnh hưởng của ỏp suất tới hiệu suất của phản ứng tổng hợp lactit được thể hiện trong bảng 3.7