Đặc trưng cấu trỳc của PLA

3.3.5.1. Phổ hồng ngoại của PLA

Hỡnh 3.26. Phổ hồng ngoại của polylactit (phụ lục 14)

Phổ hồng ngoại của PLA (hỡnh 3.26) cho thấy: Đỉnh hấp thụ ở 3493,6 cm-1 đặc trưng cho liờn kết biến dạng của nhúm liờn kết (-OH), cỏc đỉnh hấp thụ tại 2881,47ữ 2997,18 cm-1 đặc trưng cho liờn kết nhúm -CH, đỉnh 1748,2 cm-1 đặc trưng cho nhúm

113

(C=O este), cỏc đỉnh hấp thụ tại 1454,5, 13621364 cm-1 đặc trưng cho liờn kết (- CH3), cỏc đỉnh 1183, 1086 cm-1 đặc trưng cho liờn kết (-C-O-), cũn đỉnh 756,8 cm-1 đặc trưng cho dao động húa trị (-CH). So với phổ IR của lactit cỏc đỉnh hấp thụ đặc trưng này đều cú sự chuyển dịch đỏng kể.

3.3.5.2. Phổ cộng hưởng từ NMR của PLA

a) Phổ 1H -NMR của PLA

Cấu trỳc của PLA được làm sỏng tỏ thờm qua việc phõn tớch phổ cộng hưởng từ. Trờn phổ cộng hưởng từ 1H-NMR của sản phẩm PLA cho cỏc tớn hiệu tại tần số 768,6795,8 Hz, độ dịch chuyển húa học từ 1,531,59 ppm đặc trưng cho nhúm - CH3. Cỏc tớn hiệu tại 2570,3; 2577,4; 25584,5 và 2591,6 Hz, độ chuyển dịch húa học 5,145,18 ppm đặc trưng cho nhúm -CH.

Hỡnh 3.27. Phổ cộng hưởng từ 1H-NMR của PLA (phụ lục 15)

b) Phổ 13C-NMR của PLA

Phổ cộng hưởng từ 13C-NMR của PLA thu được (hỡnh 3.28) cho cỏc tớn hiệu với tần số tại 2096,02107,5 Hz, độ chuyển dịch húa học 16,6616,75 ppm đặc trưng cho nhúm - CH3. Tại cỏc tớn hiệu với tần số 9658,3; 9690,3; 9722,3 Hz, độ chuyển dịch húa học trong khoảng 76,877,3 ppm đặc trưng cho nhúm liờn kết - CH. Trong khi tớn hiệu với tần số tại 21327,9 Hz, cú độ chuyển dịch húa học tại 169,6 ppm đặc trưng cho liờn kết của nhúm C = O.

114

Hỡnh 3.28. Phổ cộng hưởng từ 13C NMR của PLA (phụ lục 16)

3.3.5.3. Giản đồ phõn tớch nhiệt của PLA

a) Giản đồ phõn tớch nhiệt DSC

Hỡnh 3.29. Giản đồ phõn tớch nhiệt DSC của PLA (phụ lục 17)

Từ giản đồ phõn tớch nhiệt vi sai quột (DSC) của PLA (hỡnh 3.29) cho thấy: Vựng hấp thụ nhiệt tại 5660 oC ứng với vựng nhiệt độ thủy tinh húa (Tg) của PLA. Vựng 100120 oC ứng với vựng chuyển pha và vựng nhiệt độ từ 152160 oC ứng với khoảng chảy mềm (Tm) của PLA. Trong khi vựng nhiệt độ từ 320 oC trở lờn ứng với trạng phõn hủy của PLA.

115

b) Giản đồ phõn tớch nhiệt TGA

Hỡnh 3.30. Giản đồ phõn tớch nhiệt TGA của PLA (phụ lục 18)

Trờn giản đồ phõn tớch nhiệt trọng lượng của PLA (hỡnh 3.30) cũng xuất hiện 3 vựng hấp thụ nhiệt đặc trưng ứng với 3 trạng thỏi: thủy tinh húa (5060 oC), vựng nhiệt độ chảy mềm (150160 oC) và vựng nhiệt độ trờn 320oC ứng với vựng xảy ra sự phõn hủy của PLA . Trờn đường cong TGA cú thể quan sỏt rừ sự mất khối lượng của PLA bắt đầu xảy ra khi nhiệt độ cao hơn 320 oC và phõn hủy mạnh ở 350oC.

3.3.5.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của PLA

116

Kết quả xỏc định trạng thỏi kết tinh của PLA theo phương phỏp nhiễu xạ tia X ( hỡnh 3.31) cho thấy: Cỏc pich xuất hiện rừ nột, cường độ lớn, chứng tỏ PLA cú độ kết tinh cao. Tuy nhiờn giản đồ nhiễu xạ cũng phản ỏnh: bờn cạnh sản phẩm kết tinh, cũn tồn tại phần sản phẩm ở trạng thỏi vụ định hỡnh.