Phương pháp amoniac xác định tổng số oxit hóa trị 3: ion sắt (III), Al (III) được kết tủa bằng amoniac. Khi trung hòa dung dịch lọc đã tách axit silicic bằng dung dịch amoniac, thì Titanhiddroxit được tách ra trước (pH =1-1,5), sau đó là Fe(OH)3 (pH= 2-5) và cuối cùng là Al(OH)3 (pH=4,5-6,5).
Trình tự phân tích: Lắc đều bình định mức đựng dung dịch lọc nói trên, dùng pipet hút 50-100ml dung dịch cho vào cốc 200-250ml.
Đun nóng dung dịch trên gần sôi (đến khi có bọt khí đầu tiên), hạ thấp nhiệt độ, thêm vào từng giọt dung dịch NH4OH 25%, lắc đều cốc mỗi khi thêm. Khi dung dịch bắt đầu đục, thêm vào cốc 2 giọt chỉ thị metyl đỏ rồi tiếp tục trung hòa bằng dung dịch NH4OH 10%, luôn luôn khuấy đều dung dịch. Quá trình trung hòa kết thúc khi chỉ thị chuyển từ màu đỏ sang màu vàng.
Nếu màu nâu của Fe(OH)3 cản trở sự quan sát đổi màu thì giữ yên dung dịch một chút rồi quan sát sự đổi màu của lớp dung dịch trên kết tủa.
Màu của chỉ thị metyl đỏ thay đổi trong khoảng pH = 4,4-6,2. Khoảng này gần với giá trị pH để tách hoàn toàn Fe(OH)3 và Al(OH)3 khỏi dung dịch.
Lại thêm vào 2-3 giọt dung dịch NH4OH 10% và lấy tay quạt nhẹ không khí ở miệng cốc, nếu thoáng thấy mùi NH3 (chứng tỏ NH4OHdư không nhiều thì ngừng).
Đun dung dịch cùng với kết tủa đến sôi và giữ sôi 2 phút. Lọc ngay dung dịch nóng qua giấy lọc không tàn, băng đỏ đường kính 9-11cm. Dung dịch lọc được giữ lại để xác định các nguyên tố khác.
Dùng NH4NO3 1% để rửa kết tủa 2-3 lần. Cho kết tủa cùng giấy lọc vào trong cốc cũ rồi thêm vào đấy 5-10ml HCl 1:1. Khuấy đều để hòa tan hết kết tủa.
Thêm vào cốc 50-100ml nước cất, dùng NH4OH 25% và NH4OH 10% kết tủa lại hiddroxit sắt, nhôm như đã làm ở trên. Dùng NH4NO3 1% rửa kết tủa cho đến khi phản ứng của Cl- (axit hóa dung dịch chảy ra bằng HNO3, dùng AgNO3 để kiểm tra)
Gói kết tủa, cho kết tủa vào chén Pt đã biết trước khối lượng a1(g) sấy khô, tro hóa và sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ 900-11000C khoảng 30 phút. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm rồi cân khối lượng không đổi a2.
- Tính kết quả: R2O3 (%) = .100 W a2−a1
W là khối lượng đất tương đương với thể tích dung dịch lọc lấy để phân tích.