Trình tự phân tích:
Đặt cốc đựng dung dịch HCl chứa các chất sau khi nung chảy lên bình cách thủy, chưng đến trạng thái sệt.
Lấy cốc ra rồi thêm vào 20ml HCl đặc, khuấy đều và giữ yên 10-12 giờ (qua đêm) hoặc đậy cốc bằng đồng hồ rồi đun trên bếp cách thủy 10 phút để dung dịch đến nhiệt độ 60-700C (không đun sôi).
Dùng pipet thêm vào cốc 5ml dung dịch gelatin 15, Khuấy đều bằng đũa thủy tinh khi thêm từng giọt gelatin vào dung dịch trên, giữ nhiệt độ dung dịch khoảng 700C để gelatin phản ứng hoàn toàn với axit silicic.
Thêm vào cốc 20ml nước cất nóng để giảm độ axit của dung dịch trước khi lọc.
Lọc dung dịch qua giấy lọc không tàn băng trắng, hứng dịch lọc vào bình 250ml. Dùng nước cất nóng rửa kết tủa đến hết phản ứng của Fe3+. Nếu nung kết tủa SiO2 trong chén Pt thì phải rửa hết vết Cl-. Định mức đến 250ml, dung dịch dùng để xác định Fe3+, Al3+, Ca2+,…
Dùng giấy lọc gói kỹ kết tủa lại rồi cho vào chén Pt đã biết khối lượng a1 (g).
Đặt chén vào lò nung nguội, nâng dần nhiệt độ. Khi hết khói bay ra, có thể tăng nhanh nhiệt độ lò nung và nung tại nhiệt độ 1000-12000C đến khối lượng không đổi (thường giữ ở nhiệt độ này trong thời gian 30 phút đến 1 giờ là được).
Lấy chén ra để nguội bớt rồi cho vào bình hút ẩm 15-20 phút. Dùng cân phân tích cân khối lượng a2 (g) (tốt nhất là sau khi cân xong lại cho vào lò nung nung một lần nữa rồi lại cân. Sai số giữa 2 lần cân không vượt quá 0,3mg là được).
-Tính kết quả: 100 . kiet kho dat luong khoi a a (%) SiO 2 1 2 − =