Xácđịnh Si trong dung dịch bằng phương pháp so màu “xanh molipđen”

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH ĐẤT VÀ CÂY TRỒNG (Trang 60)

- Trình tự phân tích: Cân khoảng 0,06-0,02 g đất đã nghiền nhỏ đến trạng thái bụi và tiến hành nung chảy trong chén Pt với hỗn hợp gồm 0,5g Na2CO3 và 0,25g Na2B4O7.10H2O. Hòa tan mẫu sau khi nung chảy đã để nguội trong 75ml nước đã cho thêm 3,5ml HCl đặc. Sau khi hòa tan xong chuyển vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Lấy 3-5ml dung dịch trong bình định mức nói trên, cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến khoảng 70-80ml. Thêm 2ml HCl 4N, 5ml dung dịch amonimolipđat 5%, giữ yên 10-15 phút để tạo phức dị đa màu vàng. Sau đó thêm vào 5ml dung dịch chất khử có chứa axit limonic. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều, giữ yên 20 phút để tạo màu xanh bền. Đo màu tại bước sóng 800nm.

Thuốc thử: Dung dịch (NH4)6Mo7O24.4H2O5% trong H2SO4 0,7N, Chất khử (pha trước khi dùng) dung dịch axit limonic 5% và axit ascobic 1%, dung dịch chuẩn Si (50ppm).

Đun tinh thể thạch anh trong HCl đặc khoảng 1 giờ, rửa sạch bằng nước cất, sau đó sấy khô. Dùng cối mã não nghiền nhỏ thành bột, chuyển bột thạch anh sang chén rồi nung đến khi đỏ, để nguội. Nung 0,1080 g bột thạch anh nói trên với NaOH trong chén nung làm bằng Ni, sau đó hòa tan bằng 50ml nước, chuyển vào bình định mức 1 lit, thêm 400ml nước có 29ml HCl 6N, định mức bằng nước đến vạch mức.

Dùng pipet lấy 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ml dung dịch chuẩn nói trên cho vào bình định mức 100ml rồi dùng phương pháp hiện màu như trong mẫu phân tích. Các dung dịch trên có nồng độ tương ứng là 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 ppm Si.

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH ĐẤT VÀ CÂY TRỒNG (Trang 60)