CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG
2.3.2Xácđịnh canxi trong thực vật bằng phương pháp complexon
Nguyên lý của phương pháp: Phương pháp dựa vào phản ứng canxi tạo với chỉ thị màu murexit (C8H4O6N15NH4) thành hợp chất phức màu hồng. Chuẩn độ phức này bằng trilon B cho đến khi chuyển từ màu hồng sang màu tím (hoa cà). Sơ đồ phản ứng chuẩn độ như sau:
Ca + chỉ thị murexit + trilon B = (Ca + trilon B) + chỉ thị murexit + 2H (màu hồng) (màu tím)
Trilon B có khả năng tạo phức bền với ion Ca, Mg và một số nguyên tố khác. Sự thay đổi màu xảy ra trong khoảng pH từ 9,6 – 11,6, vì vậy cần thêm KOH hay NaOH để tạo môi trường kiềm mạnh của dung dịch chuẩn độ. Sự có mặt của + 2+ 2+ 2+
4,Cu ,Mn ,Fe NH
làm cản trở quá trình phân tích bởi vậy khi phân tích cần pha loãng dung dịch và thêm chất che để loại trừ ảnh hưởng.
- Trình tự phân tích:
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cho vào bình tam giác 125ml + thêm 50ml nước cất. Thêm 3ml dung dịch NaOH 10% để đưa dung dịch đến pH = 12.
Thêm 3 giọt Na2S.9H2O 2,5% , 8 giọt hidroxylamin. Thêm khoảng 50mg hỗn hợp murexit với NaCl, lắc đều.
Chuẩn độ dung dịch bằng trilon B đến điểm kết thúc có màu tím. - Tính kết quả. Tính hàm lượng CaO (mgđl/ 100g chất khô): CaO = n 100 p N a⋅ ⋅ ⋅
a: số ml trilon B tiêu tốn khi chuẩn độ, N: nồng độ của trilon B. p: hệ số pha loãng; n: khối lượng mẫu
Nếu tính ra % thì lấy kết quả trên nhãn với đương lượng canxi (0,02g). - Hóa chất:
Hidroxylamin clorit NH2OH. HCl 5% Na2S.9H2O 1%, pha trước khi sử dụng. KOH 10%
Hỗn hợp murexit: 0,25g murexit + 25g NaCl. Hỗn hợp muối khô đựng trong lọ màu tối.
+ Trilon B (dung dịch 0,01N)