- Nguyên lý của phương pháp: Chất hữu cơ của đất dưới tác dụng của nhiệt độ, bị dung dịch K2Cr2O7 + H2SO4 (1:1) oxy hóa:
3C + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 →3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O
Lượng K2Cr2O7 còn dư được dùng dung dịch muối có tính khử là FeSO4 hay muối Morh (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O) để chuẩn:
6FeSO4 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 →3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O
Chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ này thường dùng là phenyllanthranilic (C13H11O2N), màu chuyển từ đỏ nận sang xanh lá cây, hoặc điphenyllamin (C12H11N), màu sẽ chuyển từ lam tím sang xanh lá cây.
Trong quá trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành có thể ảnh hưởng tới quá trình chuyển màu của chỉ thị, vì vậy trước khi chuẩn độ có thể cho thêm một lượng nhỏ H3PO4 hoặc muối chứa F- để tạo phức bền không màu với Fe3+.
- Trình tự phân tích:
Đất để phân tích mùn và đạm phải chuẩn bị cẩn thận: lấy 5-10 đất đã rây qua rây 1mm, nhặt hết xác thực vật rồi giã nhỏ, rây qua rây 0,25mm, trộn đều.
Dùng cân phân tích cân 0,2g (đất nghèo mùn-dưới 1% thì cân 0,4, còn đất giàu mùn thì cân 0,1g) cho vào bình tam giác 100ml.
Dùng buret cho từ từ đúng 10ml K2Cr2O7 0,4N vào bình. Lắc nhẹ bình, tránh để đất bám lên thành bình. Đậy bình bằng một chiếc phễu nhỏ. Đun trên bếp cách cát cho dung dịch sôi ở nhiệt độ 1800C đúng 5 phút.
Lấy ra để nguội, dùng nước thêm 10-20ml vào xung quanh thành bình để rửa đicromat bám vào. Cho vào 4 giọt chỉ thị axit phenylanthranilic 0,25 và chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh 0,2N đến khi dung dịch chuyển từ màu tím mận sang màu xanh lá cây.
Đồng thời làm một thí nghiệm trắng: cân 0,2 g đất đã nung hết chất hữu cơ cho vào bình tam giác, cho vào đúng 10ml K2Cr2O7 0,4N và tiến hành các thủ tục như phân tích mẫu. - Tính kết quả: Chất hữu cơ (%) = ( ) K a 100 . 724 , 1 . 003 , 0 . N . V Vo−
Vo: số ml muối Morh dùng chuẩn độ thí nghiệm trắng V: số ml muối Morh dùng chuẩn độ mẫu
N: nồng độ đương lượng của dung dịch muối Morh a: Lượng mẫu đất lấy phân tích (g)
K: hệ số chuyển đổi từ mẫu khô không khí sang mẫu khô tuyệt đối.