Xácđịnh MnO trong đất

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH ĐẤT VÀ CÂY TRỒNG (Trang 64)

Xác định mangan theo phương pháp persunfat: Amoni persunfat hay kali persunfat sẽ oxi hóa Mn2+ đến MnO4- trong môi trường axit khi có mặt ion Ag+ làm xúc tác.

Trình tự phân tích: Lấy dịch lọc sau khi đã tách SiO2 cho vào bát sứ rồi chưng khô trên bếp cách thủy để cho HCl bay hơi hết. Dùng một ống mao quản để thấm ướt phần khô trong chén bằng dung dịch HNO3 đặc. Đặt bát sứ lên trên bếp cách thủy và lại chưng khô. Quá trình xử lý này lặp đi lặp lại ít nhất là 3 lần để đảm bảo đuổi hết Cl-. Việc xử lý phần khô trong bát sứ bằng HNO3 không những để tách Cl- mà còn oxy hóa những chất khử như Fe2+ hay một chất nào khác cản sự oxy hóa Mn2+

Sau khi xử lý phần khô bằng HNO3, thêm vào trong bát sứ 25ml dung dịch H2SO4 5%, 1ml H3PO4 để liên kết Fe3+ dưới dạng phức và để ổn định màu MnO4-, thêm tiếp 2ml dung dịch AgNO3 1%. Đậy bát sứ bằng kính đồng hồ và giữ trên bếp cách thủy sôi 30 phút để muối tan hoàn toàn và để kết tủa những vết Cl- nếu chúng chưa được tách hoàn toàn khi xử lý phần khô bằng HNO3.

Đồng thời rửa hết vết Cl-, thường có trong giấy lọc do sự hấp phụ HCl từ không khí, trong giấy lọc băng xanh bằng H2SO4 5% nóng, bằng cách cho giấy lọc lên phễu và đổ đầy dung dịch axit trên 3 lần.

Lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh nói trên, dịch lọc được hứng trong cốc 150ml, đã được rửa sạch vài lần bằng nước cất. Nếu dung dịch lọc bị đục thì lọc lại. Sau khi lọc xong, rửa bát sứ và giấy lọc 3-4 lần bằng H2SO4 5% nóng. Thể tích của dung dịch lúc này cần không quá 40ml để sau này có thể định mức trong bình 50ml nếu màu của dung dịch nhạt.

Thêm vào dung dịch 2-3 g tinh thể amoni hoặc kalipersunfat, lắc đều cốc và đặt cốc trên bếp điện. Đun đến sôi và giữ sôi 2-3 phút, lấy ra để nguội, nếu dung dịch không có màu tím mà là màu đỏ chứng tỏ môi trường chưa đảm bảo độ axit để oxy hóa Mn2+ lên MnO-

4 khi đó cần phải thêm vài giọt H2SO4 đặc vào. Lắc đều dung dịch, thêm 0,5 gam amoni persunfat, đun sôi dung dịch 2-3 phút để oxy hóa hoàn toàn Mn2+ và để phá hủy lượng persunfat còn dư.

Tính kết quả dựa vào thang màu chuẩn.

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH ĐẤT VÀ CÂY TRỒNG (Trang 64)