Phá hủy đất bằng phương pháp nung chảy với Na2CO3 và K2CO

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH ĐẤT VÀ CÂY TRỒNG (Trang 58)

- Trình tự phân tích: Cân trên cân phân tích 0,5-1g đất đã được nghiền nhỏ và rây, cho vào chén Pt sạch đã biết khối lượng.

Cân trên cân kỹ thuật 5 g Na2CO3 khan, tinh khiết hóa học hoặc 5g hỗn hợp natrikalicacbonat. Khi phá hủy đất cát, lượng chất nóng chảy lấy là 4 g. Để oxy hóa FeO khi phá hủy đất lầy thụt người ta thêm vào chất nóng chảy khoảng 3g KNO3 hay NaNO3.

Đồng thời cũng lấy lượng chất nóng chảy như vậy để làm thí nghiệm kiểm tra độ tinh khiết của thuốc thử để sau này tính các nguyên tố.

Để lại khoảng 1g chất nóng chảy, lượng còn lại chia thành nhiều lần trộn đều với mẫu đất trong chén Pt. Gõ nhẹ chén để dàn đều các chất trong chén sau đó phủ lên trên mẫu lượng chất nóng chảy 1 g còn lại.

Lau sạch đáy chén và xung quanh thành chén, sau đó đặt chén vào lò nung nguội. Nâng dần nhiệt độ lên 900-10000C, giữ ở nhiệt đô này khoảng 30 phút. Thông thường thì sau thời gian này quá trình nung chảy đã xong, đất trong chén nung chảy trở thành trạng thái trong suốt, giữa lõm xuống và không có bọt khí.Nếu khi còn Na2CO3 màu của hỗn hợp sẽ còn màu trắng ban đầu, ở phần giữa chất nung chảy còn lồi lên. Cần tiếp tục nung thêm 15-20 phút nữa. Lấy chén ra để nguội.

Khi nhiệt độ trong chén hạ xuống 80-900Cthì đem ngâm chén trong nước (nước ngập khoảng 1/3 chén) để hỗn hợp chảy tách ra khỏi thành chén. Nếu hỗn hợp này chưa tách ra thì cho vào chén 4-5ml nước cất, đun gần sôi trên bếp điện, tránh đun nóng quá làm hỗn hợp bắn ra ngoài. Thường sau 4-5 phút hỗn hợp chảy sẽ tách ra.

Đổ hỗn hợp chảy vào cốc 250ml, dùng nước cất nóng rửa chén và nắp 3 lần. Sau đó dùng HCl (1:1) nóng rửa 2-3 lần, mỗi lần 5ml. Khi rửa, dùng đũa thủy tinh đầu bịt cao su chùi nhẹ bên trong thành chén. Toàn bộ dịch rửa được đựng vào cốc 250ml nói trên. Khi dùng dung dịch HCl (1:1) nhất thiết phải dùng kính đồng hồ đậy miệng cốc để tránh dung dịch bắn ra ngoài cùng với CO2 bay ra.

Cho từ từ 30ml HCl (1:1) vào cốc để hòa tan hỗn hợp nung chảy. Khi thấy bọt khí đã ít thì dùng đũa thủy tinh nghiền nhỏ hỗn hợp để hỗn hợp hòa tan nhanh hơn. Trong quá trình hòa tan phải dùng kính đồng hồ đậy miệng cốc.

Đun sôi dung dịch trên cách thủy 10-15 phút để hỗn hợp nóng chảy hòa tan hết. Lấy ra để nguội, dùng nước cất rửa kính đòng hồ và xung quanh thành cốc.

Dung dịch dùng để phân tích thành phần khoáng.

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: PHÂN TÍCH ĐẤT VÀ CÂY TRỒNG (Trang 58)