-Trình tự phân tích: Lấy 50-100 ml dung dịch lọc sau khi đã tách sắt, nhôm cho vào bình tam giác 250ml.
Thêm nước đến thể tích 100ml và thêm vào một mảnh nhỏ công gô đỏ rồi dùng axit HCl (1:1) để axit hóa đến khi chỉ thị có màu tím xanh (pH=10).
Đun nóng dung dịch đến sôi rồi thêm vào 10ml hỗn hợp BaCl2 + MgCl2 lắc đều rồi giữ yên 1-2 giờ để qua đêm. Không lọc kết tủa BaSO4, thêm vào dung dịch 2-3 giọt dung dịch Na2S 1%, 1-2ml hidroxylamin clorua 5% và trung hòa bằng từng giọt NH4OH 10% đến khi chỉ thị chuyển sang màu đỏ (pH=5,2).
Thêm 10 ml hỗn hợp NH4Cl + NH4OH (pH=10), thêm chỉ thị cromogenđen, lắc đều dung dịch rồi dùng trilon B 0,01M chuẩn đến khi màu của chỉ thị thay đổi. Ở cuối của quá trình chuẩn độ cần thêm vào nột lượng vừa phải chỉ thị và dung dịch đệm.
Cũng lấy một thể tích dung dịch lọc sau khi đã tách sắt và nhôm như trên để chuẩn độ lượng Ca2+, Mg2+ có trong mẫu.
Đồng thời lấy 10ml hỗn hợp BaCl2 + MgCl2 cho vào bình tam giác 250ml thêm nước đến vạch 100ml, thêm 10ml hỗn hợp NH4Cl + NH4OH (pH=10), chỉ thị cromogen đen rồi dùng tri lon B 0,01M chuẩn độ đến khi đổi màu chỉ thị.
- Tính kết quả: SO42- (%) = [ ( )] 100 . a T . V V V 2 4 SO 3 2 1− − −
V1: thể tích trilon B dùng để chuẩn độ hỗn hợp BaCl2 + MgCl2
V2, V3: thể tích trilon B dùng để chuẩn độ mẫu phân tích và tổng lượng Ca2+ + Mg2+ có trong mẫu phân tích.
a: số g đất tương ứng với thể tích dung dịch lấy để chuẩn độ.
TSO42- : độ chuẩn của trilon B theo sunfat, khi nồng độ trilon B 0,01M thì giá trị này là 0,0009606g.