Trong nghiền cơ năng lượng cao, tốc độ nghiền càng cao đồng nghĩa với việc bột nghiền nhận được nhiều động năng hơn. Động năng của máy nghiền (được tính theo cơng thức , trong đó m là khối lượng và là vận tốc tương đối của
máy nghiền) sẽ được truyền cho bột nghiền. Do đó, động năng cung cấp cho bột nghiền càng cao khi vận tốc tương đối của máy nghiền càng cao.
Máy nghiền hành tinh Pulverisette 6 của hãng Fritsch có tốc độ nghiền có thể thay đổi trong khoảng từ 50-600 vòng/phút, cối nghiền và đĩa nghiền được thiết kế quay ngược chiều nhau để tăng năng lượng nghiền. Từ các thông số kỹ thuật của máy nghiền, giá trị tốc độ nghiền được lựa chọn khảo sát nghiền bột vật liệu Fe60Co40 là 350, 450 và 550 vòng/phút với cùng tỷ lệ bi/bột 15/1 và thời gian nghiền 10 giờ.
ở các tốc độ khác nhau được thể hiện trên hình 3.1. Mẫu được ký hiệu FC40-10h-350, FC40-10h-450 và FC40-10h-550 tương ứng với tốc độ nghiền 350, 450 và 550 vòng/phút. (110) JCPDS 48-1816 vt ) đ (211) ( đ (200) độ FC40-10h-550 C ư ờ n g FC40-10h-450 FC40-10h-350 Bột Fe Bột Co 40 50 60 70 80 Góc 2 (độ)
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FC40-10h, tỉ lệ bi/bột là 15/1 ở các tốc độ
nghiền khác nhau.
Giản đồ nhiễu xạ trên hình 3.1 cho thấy cả 3 mẫu đều chứa các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của pha tinh thể bcc-Fe tại góc 2θ tương ứng là 44, 65 và 83o. Mẫu thu được là đơn pha FeCo phù hợp với thẻ chuẩn JCPDS 48-1816. Không thấy sự xuất hiện của đỉnh nhiễu xạ ứng với pha ơ xít. Độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ tăng dần từ mẫu FC40-10h-350 đến mẫu FC40-10h-550. Điều này cho biết kích thước tinh thể trung bình giảm dần từ mẫu FC40-10h-350 xuống mẫu FC40-10h-550. Nguyên nhân của hiện tượng này chủ yếu có thể do ảnh hưởng của tốc độ nghiền, khi tốc độ nghiền tăng dẫn tới năng lượng va chạm tăng, hạt sẽ nhanh chóng giảm kích thước. Quan sát kỹ hơn tại vị trí góc 2θ = 47 và 76o, đối với mẫu FC40-10h-350, vẫn tồn tại một đỉnh nhiễu xạ nhỏ của pha Co đầu vào. Như vậy có thể nói pha Fe60Co40 vẫn chưa được hợp kim hóa hồn tồn, vẫn cịn một phần Co tồn tại riêng biệt trong thành phần pha. Đỉnh này gần như không quan sát thấy trong mẫu FC40-10h-450 và biến mất hoàn tồn trong mẫu FC40-10h-550. Như vậy có thể kết luận, sau khi nghiền 10 giờ, ở tốc độ nghiền 350 vòng/phút mẫu chưa được hợp kim hóa hồn tồn. Đối với tốc độ nghiền 450 và 550 vòng/phút, các giá trị về cường độ, độ rộng vạch là gần tương
đương, vật liệu đã được hợp kim hóa hồn tồn, khơng cịn dấu hiệu của pha Co riêng biệt cũng như khơng hình thành pha ơ-xít. Như vậy giá trị tốc độ nghiền từ 450 vòng/phút trở lên đều có thể được lựa chọn. Như đã trình bày ở trong chương thực nghiệm, tốc độ nghiền càng cao sẽ càng sản sinh nhiều nhiệt năng và tăng khả năng lẫn tạp chất vào vật liệu. Vì vậy, để đảm bảo khả năng hợp kim hóa hồn tồn và giảm thiểu tác động của nhiệt năng trong quá trình nghiền, chúng tơi lựa chọn giá trị tốc độ nghiền tối ưu là 450 vòng/phút để nghiền các mẫu vật liệu nano Fe-Co sau này.