110 Thời gian nghiền 4h
4.2.2. Khả năng sinh nhiệt của chất lỏng chứa nano Fe-Co
70 C ) 60 50 o ( T 40 30 0 6 mg/ml 4 mg/ml 2 mg/ml 1 mg/ml 500 1000 1500
Thời gian (giȃy)
Hình 4.19. Đường đốt nóng cảm ứng từ của mẫu Fe-Co ở các nồng độ
từ 1 đến 6 mg/ml trong từ trường xoay chiều tần số 178 kHz, cường độ 80 Oe. Để đánh giá khả năng ứng dụng của hệ Fe-Co, tương tự với hệ Fe, chúng tôi tiến hành thực nghiệm đốt nóng cảm ứng từ đối với mẫu lựa chọn FC35-10h. Mẫu FC35- 10h có các thơng số: kích thước tinh thể trung bình ~ 10 nm, từ độ bão hịa ~ 205 emu/g, lực kháng từ ~ 94 Oe.
Hình 4.19 là đường đốt nóng cảm ứng từ của mẫu Fe-Co ở các nồng độ khác nhau trong từ trường xoay chiều có tần số 178 kHz và cường độ từ trường 80 Oe. Kết quả cho thấy, ở khoảng 100 s đầu, quá trình tăng nhiệt độ ở các từ trường khác nhau gần như tuyến tính theo thời gian. Sau 100 s nhiệt độ tăng chậm dần và gần như bão hòa ở 1500 giây. Giá trị nhiệt độ ở 1500 giây là khác nhau và phụ thuộc vào cường độ từ trường ngoài. Với nồng độ 6mg/ml, nhiệt độ TS đạt giá trị cao nhất 70,01oC. Giá trị TS thấp nhất là 51,06oC ứng với nồng độ 1 mg/ml. Các giá trị gia nhiệt tính tốn được liệt kê trong bảng 4.11.
Như vậy, tại nồng độ thấp nhất 1 mg/ml, cường độ từ trường 80 Oe, nhiệt độ TS đã khá cao ~51oC. Để thu được nhiệt độ bão hòa nằm trong khoảng 41 – 46oC (khoảng nhiệt độ tối ưu để có thể diệt tế bào ung thư), nồng độ 1 mg/ml được giữ nguyên và chúng tôi thay đổi cường độ từ trường từ 60 đến 90 Oe. Trên hình 4.20a là đường cong đốt nóng cảm ứng từ của mẫu FC35-10h tại nồng độ 1 mg/ml ở các giá trị cường độ từ trường khác nhau với cùng tần số 178 kHz.
Bảng 4.11. Nhiệt độ bão hòa TS, tốc độ tăng nhiệt ban đầu dT/dt và công suất tổn hao riêng SAR của mẫu chất lỏng từ FC35-10h (cường độ từ trường 80 Oe, tần số 178 kHz) theo các nồng độ khác nhau. Nồng độ f (kHz) T(1500s) dT/dt (oC/s) SAR (W/g) 1 mg/ml 178 51,06 0,029 30,82 2 mg/ml 178 56,21 0,039 40,75 4 mg/ml 178 62,21 0,058 60,61 6 mg/ml 178 70,01 0,082 85,69 T (oC) 60 90 Oe 50 80 Oe 40 70 Oe 30 60 Oe (a) 0 500 1000 1500
Thời gian (giȃy)
80(W (W /g )60 S A R 40 (b) 4 5 6 7 8 H2 (kOe)
Hình 4.20. (a) Đường đốt nóng cảm ứng từ của mẫu Fe-Co ở nồng độ 1 mg/ml trong
từ trường xoay chiều tần số 178 kHz và cường độ từ 60-90 Oe và (b) Đường phụ thuộc tuyến tính của SAR theo từ trường ngồi AC.
Bảng 4.12. Nhiệt độ bão hịa TS, tốc độ tăng nhiệt ban đầu dT/dt và công suất tổn hao
riêng SAR của mẫu chất lỏng từ FC35-10h (nồng độ 1 mg/ml, tần số 178 kHz) theo các cường độ từ trường khác nhau.
H (Oe) f (kHz) T(1500s) dT/dt (o C/s) SAR (W/g) 60 178 34,11 0,019 18,65 70 178 42,27 0,022 21,79 80 178 51,06 0,029 30,82 90 178 58,47 0,047 46,36
Từ hình 4.20 cho thấy, khi thay đổi cường độ từ trường, giá trị TS thay đổi rất đáng kể. Giá trị TS nằm trong khoảng 41-46oC khi cường độ từ trường là 70 Oe. Các giá trị đo thực tế và giá trị SAR tính tốn được trình bày chi tiết trong bảng 4.12. Nếu
so sánh với mẫu Fe cùng nồng độ và cùng các điều kiện từ trường thì hệ vật liệu Fe- Co cho khả năng sinh nhiệt tốt hơn . Điều này có thể được lý giải do giá trị SAR phụ thuộc tuyến tính theo từ độ bão hịa MS [145], trong khi đó giá trị MS của Fe-Co cao hơn MS của Fe.
Bên cạnh đó, giá trị SAR của hệ mẫu Fe, Fe-Co của chúng tôi được so sánh với các kết quả thực nghiệm trước đây trong bảng 4.13. Tuy nhiên, do giá trị cường độ từ trường khác nhau nên giá trị SAR cũng khó so sánh trực tiếp. Tuy nhiên, những kết quả thu được bước đầu này khá khả quan. Điều này khẳng định tiềm năng ứng dụng của hệ mẫu Fe-Co.
Bảng 4.13. Giá trị SAR của một số hệ chất lỏng nano từ Fe, Fe-Co.
Chất lỏng nano từ D (nm) f (kHz) H (Oe) SAR (W/g) TLTK
Fe 11 178 70 24,1 Luận án
Fe-Co 10 178 70 21,79 Luận án
Co 6 400 314 1300 [146]
Fe 16,3 1,5 300 660 1690 [143]
Fe-Co 14,2 1,5 100 292 150 [143]
Giá trị đạt được trong các phép đo thực nghiệm đốt nóng cảm ứng từ trên cả 2 hệ Fe và Fe-Co thu được đều khá tốt do từ độ bão hòa của mẫu sau khi chế tạo khá cao. Kết quả này cho thấy khả năng phù hợp trong ứng dụng nhiệt từ trị. Tuy nhiên, việc chế tạo chất lỏng từ phân tán đều trong Luận án còn gặp nhiều hạn chế, do các hạt Fe, Fe-Co được chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao thường kết đám, tạo thành dạng các cluster. Vì vậy, để có thể tách hạt từ cũng như phân tán đều trong một dung môi phù hợp nhằm thu được kết quả tốt hơn để có thể ứng dụng hiệu quả trong nhiệt từ trị, các mẫu chất lỏng trên nền hạt Fe, Fe-Co cần tiếp tục được phát triển theo hướng nghiên cứu tiếp theo.
Kết luận Chương 4
Vật liệu nano từ Fe-Co, cụ thể là các hạt Fe và Fe65Co35, chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao đã được sử dụng là vật liệu đầu vào trong nghiên cứu chế tạo nam châm nanocomposite hai pha cứng mềm và chất lỏng hạt nano từ ứng dụng trong đốt nóng cảm ứng từ. Kết quả nghiên cứu thu được như sau:
- Đã nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện công nghệ, tỷ phần pha lên cấu trúc và tính chất từ của hệ vật liệu nanocomposite hai pha cứng/mềm SmCo5/Fe65Co35: (i) Khi thời gian nghiền tăng từ 02 đến 06 giờ, vi cấu trúc của các mẫu 70% SmCo5 (SF70) và 75% SmCo5 (SF75) hầu như khơng thay đổi, trong khi đó giá trị từ độ bão hịa có xu hướng tăng và lực kháng từ, từ độ dư có xu hướng giảm. Sự gia tăng MS
phản ảnh sự đóng góp của Fe-Co trong mạng của SmCo5. Giá trị MS tối đa trên mẫu 70% SmCo5 nghiền 6 giờ ~120 emu/g, đạt gần 60% so với MS của pha từ mềm đầu vào; (ii) Khi tỉ phần pha từ cứng SmCo5 trong mẫu SmCo5/Fe65Co35 tăng từ 60% đến 80%, giá trị MS giảm và giá trị HC tăng. Tỉ phần 75% SmCo5 (mẫu SF75-4h) cho giá trị tích năng lượng (BH)max lớn nhất ~7,4 MGOe; và (iii) Khi được xử lý nhiệt ở 550oC trong 90 phút, kích thước tinh thể trung bình của các pha từ cứng/mềm đều tăng và phẩm chất từ cũng được tăng cường đáng kể. Mặc dù khi giá trị MS gần như
không thay đổi, nhưng cả giá trị HC và Mr đều tăng khi được ủ nhiệt. Mẫu với tỉ phần 75% SmCo5 ủ nhiệt có giá trị cao nhất HC ~ 3,3 kOe và Mr ~ 64 emu/g, tăng gấp đôi so với mẫu chưa xử lý nhiệt, trong khi đó mẫu ủ nhiệt có tỉ phần 70% SmCo5 có giá trị (BH)max cao nhất ~11,5 MGOe, xấp xỉ với giá trị của vật liệu đơn pha SmCo5.
- Đã nghiên cứu sử dụng kỹ thuật thiêu kết xung điện Plasma để chế tạo mẫu nanocomposite hai pha cứng/mềm SmCo5/Fe65Co35 nhằm tăng cường tính từ cứng. Sau khi ép xung SPS, mẫu thu được có tính chất từ cải thiện đáng kể, đặc biệt là HC
và Mr... Mẫu 80% SmCo5 nghiền 6 giờ, thiêu kết plasma ở 550oC (SF80-6h-550-SPS) có giá trị (BH)max đạt tốt nhất ~10,9 MGOe (~80% của SmCo5 đầu vào).