Các mẫu dùng trong luận án được tổng hợp bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao trên máy nghiền hành tinh Fritsch Pulverisette 6 classic line (P6) và máy Fritsch Pulverisette 7 premium line (P7) (xem hình 2.3 và 2.4). Máy P6 dùng bình nghiền bằng hợp kim Fe-Cr, thể tích 80 ml, với 2 loại bi nghiền đường kính 20mm và 10mm. Máy P7 dùng bình nghiền bằng hợp kim Fe-Cr, thể tích 50 ml, với 2 loại bi nghiền đường kính 15 mm và 8mm. Bình nghiền của P7 cho phép nghiền mẫu trong mơi trường khí bảo vệ.
Hình 2.3. Máy nghiền hành tinh
Fritsch Pulverisette 6 Classic Line
Hình 2.4. Máy nghiền hành tinh
Fritsch Pulverisette 7 Premium Line Quy trình chế tạo mẫu được thể hiện như trên hình 2.5, gồm 3 cơng đoạn chính:
(i) chuẩn bị vật liệu ban đầu, (ii) cân các hóa chất theo hợp thức,
(iii) nạp bột vào bình và nghiền với các điều kiện nghiền khác nhau (thời gian, tỷ lệ bi/bột, tốc độ nghiền) để tổng hợp các thành phần mong muốn.
Hình 2.5. Quy trình chế tạo mẫu
Vật liệu ban đầu được sử dụng là các kim loại ở dạng bột: Fe, Co, SmCo5 với độ sạch đạt trên 99.5% của Sigma-Andrich, Merck... Các hóa chất được cân theo tỉ lệ thích hợp với từng thành phần mẫu. Bột đã phối trộn được nạp vào bình cùng với bi và được khảo sát với các điều kiện nghiền thay đổi. Môi trường nghiền là khơng khí, và khí Argon, nhiệt độ nghiền mẫu là nhiệt độ phòng. Chế độ xử lý nhiệt sau nghiền được mơ tả trong hình 2.6.
Nhiệ t độ (oC)
Nhiệt độ ủ mẫu Tốc độ gia nhiệt:
10oC/phút 1 giờ
Thời gian (giờ)
Hình 2.6. Chế độ xử lý nhiệt mẫu sau nghiền.
Các hệ mẫu đã được tổng hợp bao gồm các hệ mẫu chính sau:
(i) Các hệ mẫu từ mềm Fe-Co (bảng 2.1) được khảo sát, chế tạo với các thông số công nghệ thay đổi nhằm tìm ra điều kiện cơng nghệ tối ưu cho vật liệu.
(ii) Hệ mẫu nano composite được chế tạo từ thành phần pha từ cứng SmCo5 và pha từ mềm Fe65Co35 tối ưu tìm được từ (i) với các tỉ phần pha từ cứng/từ mềm khác nhau kết hợp với ủ nhiệt tại 550oC trong 90 phút (bảng 2.2).
(iii) Nhằm nâng cao mật độ khối, một số mẫu nano composite được thiêu kết xung điện plasma (70MPa, 600oC trong 5 phút) được ký hiệu SPS
Bảng 2.1. Hệ mẫu từ mềm Fe100-xCox (x = 0, 25, 30, 35, 40, 50 và 75)
Mẫu Fe100-x/Cox Tỉ lệ bi:bột Tốc độ nghiền Tnghiền (h)
FC40-10h-350 60/40 15:1 350 rpm 10 FC40-10h-450 60/40 15:1 450 rpm 10 FC40-10h-550 60/40 15:1 550 rpm 10 FC40-10h-10 60/40 10:1 450 rpm 10 FC40-10h-15 60/40 15:1 450 rpm 10 FC40-10h-20 60/40 20:1 450 rpm 10 Fe; Fe-1h→Fe-10h 100/0 15:1 450 rpm 0-32h FC25-1h→FC25-32h 80/20 15:1 450 rpm 0-32h FC30-1h→FC30-32h 70/30 15:1 450 rpm 0-32h FC35-1h→FC35-32h 65/35 15:1 450 rpm 0-32h FC40-1h→FC40-32h 60/40 15:1 450 rpm 0-32h FC50-1h→FC50-32h 50/50 15:1 450 rpm 0-32h FC75-1h→FC75-32h 25/75 15:1 450 rpm 0-32h
Các mẫu sau nghiền được tiến hành xử lý nhiệt, ký hiệu mẫu được gắn thêm nhiệt độ ủ. VD: FC50-10h-500; FC35-32h-700 …
Bảng 2.2. Hệ mẫu nano composite Fe65Co35/SmCo5với tỉ lệ bi:bột 10:1, tốc độ nghiền 450 vòng/phút.
Mẫu Tỷ lệ pha từ Thời gian Nhiệt độ và Ép xung
cứng/từ mềm nghiền (h) thời gian ủ plasma (SPS)
SF60 60/40 2-6 - - SF60-550 60/40 2-6 550:1,5 - SF60-550SPS 60/40 6 550:1,5 SPS SF65 65/35 2-6 - - SF65-550 65/35 2-6 550:1,5 - SF65-550SPS 65/35 6 550:1,5 SPS SF70 70/30 2-6 - - SF70-550 70/30 2-6 550:1,5 - SF70-550SPS 70/30 6 550:1,5 SPS SF75 75/25 2-6 - - SF75-550 75/25 2-6 550:1,5 - SF75-550SPS 75/25 6 550:1,5 SPS SF80 80/20 2-6 - - SF80-550 80/20 2-6 550:1,5 - SF80-550SPS 80/20 6 550:1,5 SPS