Tỷ lệ bi trên bột (Ball to Powder Ratio - BPR) là một thông số đặc trưng quan trọng của quá trình nghiền. Giá trị này đã được các nghiên cứu sử dụng trong khoảng biến thiên rất rộng từ 1/1 [106] đến 1000:1 [107]. Các giá trị tỷ lệ rất cao thường ít được sử dụng hơn, và những giá trị như 1000:1, 220:1 [108] chỉ được sử dụng trong một vài trường hợp cá biệt nhằm mục tiêu tạo ra hoặc đẩy nhanh hiệu ứng mong muốn nào đó. Khoảng giá trị BPR từ 4/1 đến 30/1 thường được sử dụng nhiều hơn trong thực tế. Trong đó giá trị BPR 10/1 được sử dụng phổ biến nhất trong việc nghiền vật liệu dạng bột với dung tích nghiền nhỏ hoặc quy mơ phịng thí nghiệm ví dụ như máy nghiền hành tinh Fritsch, máy nghiền lắc Spex. Tuy nhiên nếu cần nghiền một khối lượng vật liệu lớn, để đạt được hiệu quả thì BPR cần cao hơn, cỡ 50/1 thậm chí là 100/1. Để tăng giá trị BPR người ta có thể tăng số lượng (hoặc khối lượng) bi nghiền hoặc giảm khối lượng vật liệu nghiền. Giá trị này cũng có thể tăng bằng cách tăng kích thước bi hoặc dùng bi nghiền có khối lượng riêng lớn hơn, ví dụ như dùng bi Cacbit Wolfram thay cho bi thép.
BPR có ảnh hưởng quan trọng lên thời gian nghiền cần thiết để tạo thành một trạng thái pha nào đó của vật liệu nghiền. BPR càng cao thì thời gian nghiền yêu cầu càng ngắn. Ví dụ: pha vơ định hình hình thành trong Ti-33at.%Al sau khi nghiền 7 giờ trong máy nghiền Spex với BPR là 10/1, trong 2 giờ ở BPR là 50/1 và trong 1 giờ ở BPR là 100/1 [109]. BPR cao sẽ làm tăng tỷ phần khối lượng của các bi nên số va đập trên một đơn vị thời gian sẽ tăng. Kết quả là năng lượng tăng và q trình hợp kim hóa xảy ra nhanh. Tuy nhiên, cùng với năng lượng nghiền cao, nhiệt năng sẽ được tạo ra nhiều hơn, điều này có thể ảnh hưởng tốt hoặc không tốt đến chất lượng và thành phần bột thành phẩm.
Trong nghiên cứu của chúng tơi, vì mơi trường nghiền là khơ, nhiệt độ tăng cao sẽ tăng mức độ oxi hóa của vật liệu, đặc biệt là ở phạm vi kích thước hạt nhỏ. Từ đó, giá trị BPR được lựa chọn khảo sát trong luận án bao gồm 10/1; 15/1 và 20/1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của các mẫu vật liệu Fe60Co40 sau nghiền được thể hiện trên hình 3.2. Mẫu được ký hiệu FC40-10h-10, FC40-10h-15 và FC40-10h-20 tương ứng với giá trị BPR là 10/1; 15/1 và 20/1. Tốc độ nghiền được chọn theo tốc độ tối ưu ở trên là 450 vòng/phút, thời gian nghiền là 10 giờ.
(110)vt vt ) đđ (200) (211) ( đ ộ FC40-10h-20 C ư ờn g FC40-10h-15 FC40-10h-10 40 50 60 Góc 2 (độ)70 80
Hình 3.2. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Fe60Co40 với các tỉ lệ bi/bột khác nhau nghiền 10 giờ, tốc độ nghiền 450 vịng/phút.
Trên hình 3.2 cho thấy giản đồ nhiễu xạ của cả 3 mẫu đều chứa các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho vật liệu Fe60Co40 đơn pha tại góc 2θ tương ứng là 44, 65 và 83o. Không thấy sự xuất hiện của pha ơ xít cũng như khơng quan sát thấy sự tồn tại riêng lẻ của đỉnh đặc trưng cho Co. Cả 3 mẫu đều đã được hợp kim hóa hồn tồn sau khi nghiền 10 giờ. Độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ của mẫu FC40-10h-10 là hẹp nhất trong khi độ rộng của FC40-10h-15 và FC40-10h-20 là gần như tương đương. Như vậy, kích thước tinh thể trung bình của FC40-10h-10 lớn nhất, giảm dần xuống FC40-10h- 15 và FC40-10h-20. Có thể thấy việc tăng giá trị tỉ lệ bi/bột từ 15/1 lên 20/1 không đem lại hiệu quả tốt hơn. Từ đó chúng tơi chọn giá trị BPR tối ưu là 15/1. Giá trị BPR 15/1 và tốc độ nghiền 450 vịng/phút được chúng tơi sử dụng là thơng số nghiền tối ưu trong tồn bộ q trình nghiên cứu khảo sát các tính chất của bột hợp kim nano Fe-Co theo thời gian nghiền và theo từng hợp phần hợp kim sau này. Bảng tổng hợp các thông số chế tạo và thông số cấu trúc của các mẫu FC40-10h-350, FC40-10h-450,
FC40-10h-550, FC40-10h-10, FC40-10h-15 và FC40-10h-20 được trình bày trên bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kích thước tinh thể và thơng số mạng phụ thuộc vào
tốc độ nghiền và tỉ lệ bi/bột.
Mẫu Tỉ lệ bi:bột Tốc độ nghiền DXRD (nm) a (nm)
FC40-10h-350 15:1 350 rpm 8,3 0,2863 FC40-10h-450 15:1 450 rpm 7,2 0,2854 FC40-10h-550 15:1 550 rpm 7,2 0,2854 FC40-10h-10 10:1 450 rpm 7,7 0,2854 FC40-10h-15 15:1 450 rpm 7,5 0,2854 FC40-10h-20 20:1 450 rpm 6,9 0,2864