độ axit tối ưu
Dung dịch mẫu đo thường có mơi trường axit. Cần lựa chọn loại axit phù hợp nhất dùng làm môi trường dung dịch mẫu. Khảo sát và lựa chọn nồng độ axit tối ưu bằng cách xác định các đồng vị trong dung dịch chuẩn hỗn hợp khi máy đo hoạt động với các tham số plasma tối ưu và nồng độ axit của dung mẫu được thay đổi.
2.1.2.2. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu
Mẫu cây thuốc
- Mẫu Nhân Sâm, nấm Linh Chi, Tam Thất và Ngưu tất (khô) sau khi thu mua được rửa sạch, đem sấy khô và nghiền mịn, cho vào túi nilon sạch có miệng kín để bảo quản.
- Mẫu cây thuốc nam tươi được lấy theo TCVN 5451-91. Chọn ngẫu nhiên 5- 10 cây trên toàn mảnh, tránh những chỗ cây quá tốt hoặc quá xấu, chỗ cây bị sâu hoặc chỗ cịn lại nhiều phân bón. Các mẫu cây lấy xong cho vào túi nilon sạch, tại phịng thí nghiệm xử lý theo cách sau: Rửa sạch rễ và các bộ phận của của cây, tráng bằng nước cất hai lần và nước siêu sạch, sau đó phơi khơ tự nhiên trong hai ngày. Cắt nhỏ mẫu, sấy khô ở khoảng 600C trong 2 ngày, nghiền nhỏ bằng cối sứ (đã ngâm axit HNO3 1:1 trong vịng 1 ngày, sau đó tráng bằng nước cất hai lần và nước siêu sạch, sấy khơ trong tủ sấy) cho vào túi nilon sạch có miệng kín để bảo quản [5].
Mẫu gạo
Mỗi mẫu gạo sau khi thu mua đều được ghi kèm theo các thông tin về khu vực lấy mẫu. Mẫu sau khi được nghiền nhỏ bằng cối sứ (đã được ngâm axit HNO3 1:1 trong vịng 1 ngày, sau đó tráng bằng nước cất 2 lần, sấy khơ trong tủ sấy) và cho vào túi nilon sạch có miệng kín để bảo quản.
Mỗi địa điểm lấy đất trên bề mặt (200g đất), cho vào túi nilon có miệng kín (đã rửa sạch và tráng bằng EDTA sau đó hơng khơ tự nhiên). Đem phơi khơ tự nhiên, nhặt rác thải trong đất, đem nghiền nhỏ. Sau khi nghiền nhỏ cho vào túi nilon sạch có miệng kín để bảo quản [5]. Ký hiệu mẫu đất, địa điểm lấy mẫu, thời gian lấy mẫu được trình bày ở Bảng 2.3.
2.1.2.3. Nghiên cứu xác định điều kiện xử lý mẫu
Để xử lý mẫu đất, mẫu cây thuốc và gạo có 2 phương pháp chính là phương pháp khơ và phương pháp ướt. Trong đó phương pháp ướt có thể sử dụng các chất oxi hoá mạnh như H2O2, các axit đặc như HF, HNO3, HClO4. Khi phân tích hàm lượng các nguyên tố hay thành phần đồng vị các nguyên tố bằng ICP-MS nên hạn chế phân hủy mẫu bằng phương pháp kiềm chảy vì các chất chảy làm tăng nền mẫu rất lớn. Do vậy ưu tiên tiến hành phân hủy ướt mẫu bằng các axit mạnh có tính oxi hóa. Phân hủy mẫu gạo, mẫu cây trong cốc Teflon sử dụng hỗn hợp HNO3 đặc + HClO4 đặc + HF đặc [47]; phân hủy mẫu bằng hỗn hợp HNO3 đặc + H2O2 30% trong lị vi sóng [65] và trong cốc Teflon có nắp kín. Phân hủy mẫu đất trong cốc Teflon có nắp kín với hổn hợp HNO3 đặc + H2O2 30% + HF đặc. Trong đó HF có tác dụng hồ tan tốt các hợp chất của Si có trong mẫu đất. Đánh giá hiệu suất thu hồi từng quy trình và chọn quy trình cho hiệu suất thu hồi cao, đơn giản, dễ thực hiện.