Quy trình 1. Phá mẫu ướt trong cốc teflon với HNO3, HClO4, HF
Cân 1,0g mẫu gạo đã được nghiền nhỏ và sấy khô cho vào cốc teflon, thêm vào mẫu 6ml HNO3 đặc rồi đun đến sôi, hầu hết axit bay hơi, để nguội, thêm vào 6ml HNO3 đặc và 2ml HClO4 đặc tiếp tục đun cho đến khi hầu hết axit hay hơi. Sau đó thêm 5ml HClO4 đặc và 2ml HF đặc vào hỗn hợp và đun ở nhiệt độ tăng dần đến 2000C khi đó axit bay hơi gần hết. Hịa tan phần cặn vào 10ml HNO3 0,3M. Lấy ra để nguội, lọc bằng giấy lọc băng xanh và định mức đến 50 ml bằng HNO3 0,3M. Quy trình 2. Phá mẫu ướt trong cốc teflon với HNO3 và H2O2
Cho 1,0g mẫu gạo (đã được sấy khô, nghiền mịn) vào cốc Teflon, thêm 6,0ml HNO3 đặc, 4ml H2O2 30%, đậy kín nắp rồi đun nhẹ trên bếp điện đến khi có khói nâu bay ra. Lấy mẫu để nguội, tiếp tục đun nhẹ đến khi dung dịch cịn lại khoảng 2 ml. Sau đó cho tiếp vào cốc 1,0 ml HNO3 đặc, đun nhẹ cho đến khi dung dịch bay hơi gần hết. Hòa tan phần còn lại vào 10ml HNO3 0,3M. Lấy ra để nguội, lọc bằng giấy lọc băng xanh và định mức đến 50 ml bằng HNO3 0,3M.
Quy trình 3. Phá mẫu trong lị vi sóng với hỗn hợp HNO3, H2O2
Cân 0,5 gam mẫu gạo đã được nghiền nhỏ trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,0001 gam, cho vào bình Teflon, hồ tan mẫu bằng 3,5ml HNO3 đặc, 2ml H2O2 30% trong lị vi sóng trong vịng 20-25 phút. Các giai đoạn xử lý mẫu trong lị vi sóng với cơng suất medium (~ 400 W) như sau:
1. Chạy 6 phút ; 2. Dừng 3 phút ; 3. Chạy tiếp 4 phút ; 4. Dừng 3 phút ; 5. Chạy tiếp 4 phút; 6. Để nguội trong lị 30 phút;
Khi bình phân huỷ mẫu đã nguội đến nhiệt độ phịng, mở nắp bình, dung dịch mẫu tan hết, trong suốt, có màu vàng nhạt, lọc vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch bằng nước siêu sạch.
Tất các các quy trình phá mẫu được tiến hành song song với mẫu trắng và mẫu lặp (4 mẫu), mẫu thêm chuẩn.