- Đánh giá độ chụm
3.2. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng và độ chính xác của phép đo ICP-MS 1 Đường chuẩn xác định hàm lượng các kim loạ
3.2.1. Đường chuẩn xác định hàm lượng các kim loại
Chọn đồng vị đo
Trong tự nhiên, mỗi nguyên tố có một số đồng vị. Trong phép phân tích bằng ICP-MS người ta thường chọn đồng vị dựa trên ba tiêu chí:
+ Phải là một trong những đồng vị phổ biến nhất trong tự nhiên + Ảnh hưởng bởi sự chèn khối phải khơng có hoặc bé nhất.
+ Q trình hiệu chỉnh ảnh hưởng của các mảnh ion oxit phải đơn giản và càng ít bước càng tốt.
Trong nghiên cứu xác định hàm lượng các kim loại, chúng tôi chọn đồng vị 57Fe mà không chọn 58Fe do sự trùng khối của 42Ca16Ovới 58Fe.
Trong luận án, khơng khảo sát chọn khoảng tuyến tính mà chỉ xây dựng đường chuẩn của các nguyên tố do trong phương pháp ICP-MS, tín hiệu của phép đo (CPS) có thể thay đổi trong khoảng giá trị rất lớn (từ vài CPS đến bão hồ, 4.109 CPS) nên khoảng tuyến tính của phép đo rất rộng (từ vài ppt đến vài chục hay vài trăm ppm).
Đường chuẩn xác định nguyên tố Mn, Fe, Ca được thiết lập với 4 điểm. Dung dịch chuẩn các nguyên tố Mn, Fe, Ca dùng để thiết lập đường chuẩn xác định hàm lượng các nguyên tố Mn, Fe, Ca được chuẩn bị với các nồng độ như sau: 10 ppb; 40 ppb, 200 ppb, 400 ppb.
Đường chuẩn xác định các nguyên tố Pb, Cd, Rb, Sr được thiết lập với 5 điểm. Dung dịch chuẩn các nguyên tố Pb, Cd, Rb, Sr dùng để thiết lập đường chuẩn xác định hàm lượng các nguyên tố Pb, Cd, Rb, Sr được chuẩn bị với các nồng độ như sau: 1 ppb; 5 ppb, 10 ppb; 50 ppb; 100ppb.
Các thông số máy đo được chọn như điều kiện tối ưu, tiến hành đo với các dung dịch chuẩn thu được đường chuẩn của các kim loại.
Bảng 3.1. Phương trình đường chuẩn xác định các nguyên tố
STT Đồng vị Phương trình đường chuẩn Y = aX + b r 1 208Pb Y = 2,367.103 X + 7,292.104 0,9979 2 111Cd Y = 5,119.103 X + 3,827.102 1,0000 3 55Mn Y = 4,577.104 X + 4,062.105 0,9999 4 57Fe Y = 79,64 X + 5,317.103 0,9996 5 88Sr Y = 5,735.104 + 9,021.104 0,9997 6 85Rb Y = 4,840.104 X + 4,708.103 0,9998 7 44Ca Y = 3,941.102 X + 2,422.105 0,9993
Với y: Số đếm/giây (CPS); X: Nồng độ kim loại (ppb). Các phương trình đường chuẩn đều có hệ số tương quan tốt (r gần bằng 1) cho thấy phương pháp không mắc sai số hệ thống và có khoảng tuyến tính rộng.