- Tách Rb, Sr
1.5. Phương pháp phân huỷ mẫu xác định lượng vết kim loại trong mẫu đất và mẫu thực vật
mẫu thực vật
Jianjie Fu và các cộng sự [45] sử dụng bom phá mẫu bằng thép có nắp kín để xử lý mẫu đất và mẫu cây. Cân khoảng 0,2 gam mẫu cho vào cốc PTFE và thêm 3ml HNO3 đặc, đun nóng qua đêm ở 600C. Sau khi nguội, thêm 2ml H2O2 30% và đặt cốc trong bom phá mẫu bằng thép khơng rỉ, được đậy kín bằng nắp có đinh ốc để tránh axit bay hơi, sau đó đặt lên lị nung. Nhiệt độ lị nung được giữ trong 1 giờ ở 600C và sau đó tăng dần lên 1600C trong 8 giờ. Sau khi làm lạnh đến nhiệt độ phòng, dung dịch chuyển vào bình định mức 25ml và pha lỗng bằng nước siêu sạch.
Mahsa Haei [54] đã xác định các nguyên tố vết trong đất rừng ở miền Tây Nam Trung Quốc, phá mẫu đất bằng lị vi sóng với các hỗn hợp axit đặc khác nhau như: (HNO 3 + H 2O 2 + HClO 4); (HNO 3 + HCl); (HNO 3 + H 2O 2 + HF). Kết quả cho thấy khi dùng (HNO
3 + H2O 2O
2 + HClO
4); (HNO
3 + HCl) mẫu đất khơng phân hủy hồn tồn, ngược lại khi dùng (HNO
3 + H2O 2O
2 + HF) mẫu đất phân hủy hoàn tồn. María R Gomez và các cộng sự [55] đã xác định kim loại nặng trong mẫu thảo dược bằng phương pháp AAS và ICP- AES cho kết quả tốt. Cân khoảng 0,5g mẫu đã được nghiền nhỏ trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,0001 gam cho vào bình Kendal, thêm vào mẫu 10ml HNO3 đặc, 1ml H2O2 30%. Đun cách cát trong 2h, sau
đó cơ cạn. Hịa tan cặn bằng 5ml HCl 1: 1, lọc vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch bằng nước cất.
Tran Dong Phuong và các cộng sự [65] đã phân hủy mẫu gạo bằng lị vi sóng bằng hỗn hợp HNO3 đặc và H2O2 30% (với 0,8g gạo và 3,5 ml HNO3 + 1,5 ml H2O2). Chương trình vi sóng với phần mềm hệ thống CEM như sau:
Bước 1: chạy 5 phút ở áp suất 80 psi, công suất 40%; bước 2: dừng 2 phút ở áp suất 60 psi, công suất 0%; bước 3: chạy 5 phút, áp suất 100 psi, công suất 40% , bước 4: chạy 6 phút, áp suất 120 psi, công suất 65%; bước 5: chạy 2 phút, áp suất 150 psi, công suất 85%. Kết quả mẫu phân hủy hồn tồn, cho độ chính xác chấp nhận được (dựa trên kiểm tra độ thu hồi của phương pháp ninh vi sóng mẫu chuẩn).
Franco Di Giacomo và các cộng sự [27] đã xác định các kim loại vết bằng phương pháp ICP-MS. Xử lý mẫu khoai tây bằng lị vi sóng. Cân khoảng 1 g mẫu khô cho vào 7ml axit nitric 65% trong 24 giờ để làm nóng. Sau đó được vơ cơ hóa bằng lị vi sóng theo chương trình sau:
Bước 1: chạy 5 phút ở 300W; bước 2: để nguội sau đó thêm 1ml axit nitric, chạy tiếp trong 7 phút ở 300W, chạy thêm 4 phút ở 350W; bước 3: Để nguội sau đó cho thêm 0,5ml H2O2 30%, chạy 7 phút ở 250W, chạy thêm 4 phút ở 400W, chạy thêm 4 phút ở 600W. Phương pháp được xác định tan hồn tồn. Sau khi vơ cơ hóa, cho thêm nước đề ion hóa vào mẫu và định mức đến 25ml.
Akira Kawasaki và các cộng sự [47] đã phân hủy mẫu gạo nâu bằng hỗn hợp axit nitric, axit pecloric và axit hidrofloric đặc (HNO3-HClO4-HF). Cân 5g mẫu cho vào bese (PTFE) dung tích 500ml, thêm 30ml HNO3 sau đó đun đến sơi. Hầu hết axit bay hơi và phần còn lại để nguội. 30 ml HNO3 và 10 ml HClO4 được thêm vào và đun nóng. Sau khi hầu hết axit bay hơi, 5ml HClO4 và 10ml HF thêm vào hỗn hợp, được đun nóng trên tấm kim loại, nhiệt độ tăng chậm đến 2000C, đến khi hầu hết axit bay hơi. Phần còn lại được hòa tan bằng 5ml HNO3 1M bằng cách đun nhẹ.
Emilia Vassileva và Christophe. R. Quesesteel [23] đã phân hủy mẫu gạo bằng lị vi sóng. Cân 0,2g mẫu gạo cho vào cốc và cho vào 4,5ml HNO3 65% và 0,5ml HF 45%, tiến hành phân hủy trong khoảng 2h. Chương trình vi sóng: giai đoạn 1:
chạy 3 phút ở công suất 250W; giai đoạn 2: nghỉ 2 phút; giai đoạn 3: chạy 10 phút ở công suất 250W; giai đoạn 4: nghỉ 2 phút; giai đoạn 5: chạy 5 phút ở công suất 400W; giai đoạn 6: nghỉ 1 phút; giai đoạn 7: chạy 5 phút ở công suất 600W; giai đoạn 8: nghỉ 1 phút; giai đoạn 9: chạy 10 phút ở công suất 400W.
Mamani M.C.V. và các cộng sự [60] xử lí mẫu dược liệu để phân tích Pb và Cd theo hai phương pháp xử lý khô và ướt cho kết quả tốt. Với phương pháp xử lí khơ, khoảng 1g mẫu dược liệu được cho vào chén sứ, nung ở 5000C trong vịng 2,5h. Sau đó đem hồ tro bằng 5mL HCl 6M, đem đun bay hơi hết axit, hoà cặn bằng 5ml HCl 2M. Lọc mẫu và định mức bằng nước. Với phương pháp ướt, với 1g mẫu thêm vào 10mL HNO3 đặc và 1ml H2O2 30% rồi đun trong 2h ở 1200C. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,12 và 0,010 mg/kg với Pb và Cd. Kết quả được áp dụng để phân tích chì và cadmi trong 4 loài: Hypericum perforatum, Mikania guaco, Mikania glomerata và Peamus boldus.