- Đánh giá độ chụm
3.1.1.4. Lựa chọn các tham số tối ưu cho chế độ làm việc của plasma
Từ kết quả nghiên cứu được biểu diễn từ Hình 3.1 đến Hình 3.11 cho phép hình dung được mối tương quan giữa cường độ tín hiệu của phép đo vào các tham số RFP, CGFR, SDe khi hai trong ba tham số trên được ấn định (cùng với PR được ấn định từ trước) và một tham số còn lại biến thiên. Để tìm được tập hợp các tham số tối ưu là một bài toán phức tạp. Khi máy đo được vận hành ở chế độ autotune, máy đã tự động xử lý để tìm các tham số tối ưu. Tuy nhiên, các tham số này được
Hình 3.10. Sự phụ thuộc cường độ tín hiệu phép đo Sr vào SDe (CGFR= 1,2 L/ph)
tối ưu hóa cho việc đo một khoảng rộng các số khối. Trong quá trình đo ở một khoảng số khối hẹp, việc điều chỉnh các tham số hoạt động plasma vẫn có ý nghĩa cần thiết để tăng thêm cường độ tín hiệu của phép đo.
Trên cơ sở đảm bảo cho phép đo có cường độ tín hiệu cao, tỷ lệ hình thành các mảnh oxit và hidroxit thấp nhất, tập hợp các tham số hoạt động của plasma tối ưu khi xác định các đồng vị Sr bằng máy ICP-MS Aligent 7500a được chọn như sau:
RFP = 1300 W, CGFR = 1,2 L/ph, SDe = 6,5 mm, PR = 0,1 v/s.
Các tham số hoạt động plasma tối ưu khi xác định hàm lượng các nguyên tố (Pb, Cd, Fe, Mn, Rb) là:
RFP = 1300 W, CGFR = 1,1 L/ph, SDe = 6,0 mm, PR = 0,1 v/s.
Các tham số này chỉ có giá trị trong một thời gian nhất định. Sau khi bảo dưỡng máy cần điều chỉnh các tham số một cách thích hợp. Mối tương quan giữa cường độ tín hiệu của phép đo hay tỷ lệ hình thành các mảnh oxit và một trong các tham số hoạt động của plasma trong khi ba tham số còn lại được ấn định ở các giá trị tối ưu đã chọn. Kết quả được trình bày ở các hình từ Hình 3.12 đến Hình 3.15.
Với các tham số CGFR, SDe, PR cố định ở giá trị tối ưu đã chọn (Hình 3.12), khi RFP thấp dẫn đến khả năng ion hóa mẫu thấp, số lượng ion M+ nhỏ nên cường độ tín hiệu thấp, đồng thời khả năng hình thành các mảnh ion oxit tăng cao. Khi RFP đạt 1300 W, hiệu suất ion hóa tốt nhất, số lượng ion M+ nhiều nhất nên cường độ tín hiệu cao nhất và số lượng mảnh ion oxit giảm đến mức thấp nhất. Khi RFP lớn hơn 1300 W, số lượng ion M+ giảm do có sự hình thành các ion khác có số oxi hóa cao hơn làm cho cường độ tín hiệu giảm.
Với các tham số RFP, SDe, PR cố định ở giá trị tối ưu đã chọn (Hình 3.13), khi CGFR thấp lượng mẫu đi vào plasma thấp, số lượng ion M+ nhỏ nên cường độ tín hiệu thấp, khả năng hình thành các mảnh ion oxit cũng thấp. Khi CGFR đạt tới 1,2 L/ph, hiệu suất ion hóa tốt nhất nghĩa là số lượng ion M+ lớn nhất nên cường độ tín hiệu cao nhất. Khi CGFR vượt quá 1,2 L/ph, mẫu bị pha loãng, số lượng ion M+ giảm nên cường độ tín hiệu giảm.
Với các tham số RFP, CGFR, PR cố định ở giá trị tối ưu đã chọn (Hình 3.14), khi SDe thấp hơn hoặc cao hơn 6,5mm, số lượng ion M+ đi vào bộ lọc khối giảm nên cường độ tín hiệu thấp, đồng thời số mảnh ion oxit đi vào tăng lên. Khi SDe đạt 6,5 mm, số lượng ion M+ đi vào bộ lọc khối cao nhất nên cường độ tín hiệu cao nhất, số mảnh ion oxit và hidroxit đi vào ít nhất.
Hình 3.12. Sự phụ thuộc cường độ tín hiệu phép đo Sr vào RFP khi các tham số còn lại tối ưu
Hình 3.13. Sự phụ thuộc cường độ tín hiệu phép đo Sr vào CGFR khi các tham số còn lại tối ưu
Với RFP, SDe, CGFR cố định ở giá tri tối ưu đã chọn (Hình 3.15), khi PR thấp tức lượng mẫu đi vào plasma thấp, số lượng ion M+ nhỏ nên cường độ tín hiệu thấp, khả năng hình thành các mảnh oxit cũng thấp. Khi PR đạt 0,1 v/s, hiệu suất ion hóa tốt nhất, số lượng ion M+ cao nên cường độ tín hiệu cao nhất. Khi PR vượt quá 0,1 v/s, khả năng hình thành các mảnh oxit tăng làm số lượng ion M+ giảm, dẫn đến cường độ tín hiệu giảm.
Hình 3.14. Sự phụ thuộc cường độ tín hiệu phép đo Sr vào SDe khi các tham số còn lại tối ưu
Hình 3.15. Sự phụ thuộc cường độ tín hiệu phép đo Sr vào PR khi các tham số còn lại tối ưu