- Đánh giá độ chụm
3.3.2. Lựa chọn quy trình xử lý mẫu cây thuốc 1 Đánh giá hiệu suất thu hồ
3.3.2.1. Đánh giá hiệu suất thu hồi
Xử lý mẫu Nhân sâm, nấm Linh Chi theo quy trình 3 (phá mẫu bằng lị vi sóng), xử lý mẫu cây thuốc nam theo quy trình 2 (phá mẫu ướt trong cốc Teflon), sử dụng hỗn hợp (HNO3 đặc, H2O2 30%) (như mục 2.2.2.3).
Để đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp, tiến hành thêm hàm lượng chính xác của 5 nguyên tố cần phân tích vào mẫu Nhân sâm. Thêm 0,5ml dung dịch chuẩn hỗn hợp (Mn, Fe) nồng độ 5mg/l, 0,5ml dung dịch chuẩn hỗn hợp (Pb, Cd, Sr) 0,2 mg/l vào mẫu trước khi phá mẫu, sau đó tiến hành phá mẫu và xác định hàm lượng của chúng sau tồn bộ thí nghiệm.
Bảng 3.6. Hiệu suất thu hồi quy trình xử lý mẫu Nhân Sâm-Hàn Quốc 1
Kim loại Mẫu trước khi thêm (mg/kg)
Lượng thêm (mg/kg)
Mẫu sau khi thêm (mg/kg)
Hiệu suất thu hồi (%) Pb 0,424 1 1,435 101,10 Cd 0,087 1 1,058 97,10 Sr 5,506 1 6,469 96,30 Mn 8,986 25 33,321 97,34 Fe 34,543 25 59,101 98,23
Từ kết quả ở Bảng 3.6 cho thấy hiệu suất thu hồi hàm lượng các kim loại đạt từ 96,30% đến 101,10%. Với cấp hàm lượng ppb thì hiệu suất thu hồi này cho phép có thể sử dụng quy trình nghiên cứu để xử lý mẫu cây thuốc.
3.3.2.2. Đánh giá độ chụm
Tiến hành làm thí nghiệm với 2 mẫu Nhân Sâm (Hàn Quốc 1) và Nhân Sâm (Việt Nam 1). Mỗi mẫu được tiến hành thí nghiệm lặp lại 3 lần, được tiến hành xử lý trong các điều kiện giống hệt nhau (cùng các điều kiện phá mẫu, định mức, bảo quản…..). Hàm lượng các kim loại trong các mẫu đo bằng phương pháp ICP-MS thu được ở Bảng 3.7.
Bảng 3.7. Hàm lượng các kim loại (mg/kg) trong mẫu Nhân Sâm và nấm Linh Chi khi phân tích tái lặp
Nguyên tố
Nhân Sâm – Hàn Quốc 1 CV (%)
Nấm Linh Chi – Việt Nam 1 CV (%) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần1 Lần 2 Lần 3 Mn 11,050 10,640 11,010 2,09 16,610 15,400 16,420 4,04 Fe 73,780 65,630 66,850 6,39 39,300 35,730 36,160 5,26 Cd 0,009 0,009 0,008 6,66 0,097 0,106 0,109 6,00 Pb 1,620 1,720 1,750 4,11 1,440 1,360 1,410 2,70 Sr 18,500 18,420 17,100 4,34 2,330 2,570 2,630 6,23
Các kết quả thu được ở Bảng 3.7 đều có hệ số biến thiên CV(%) từ 2,09% đến 6,66%. Điều đó chứng tỏ phương pháp đã được thiết lập có độ lặp lại là tương đối tốt.