- Đánh giá độ chụm
3.3.3. Lựa chọn quy trình xử lý mẫu đất 1 Đánh giá hiệu suất thu hồ
3.3.3.1. Đánh giá hiệu suất thu hồi
Xử lý mẫu đất theo quy trình 2 (phá mẫu ướt trong cốc Teflon) bằng hỗn hợp (HNO3 đặc, H2O2 30%, HF) (như mục 2.2.2.3).
Để đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp, tiến hành thêm hàm lượng chính xác của 5 nguyên tố cần phân tích vào mẫu đất Đồng Tháp. Thêm 0,5ml dung dịch chuẩn hỗn hợp (Mn, Fe) nồng độ 10mg/l, 0,5ml dung dịch chuẩn hỗn hợp (Pb, Cd, Sr) 1 mg/l vào mẫu trước khi phá mẫu, sau đó tiến hành phá mẫu và xác định hàm lượng của chúng sau tồn bộ thí nghiệm. Kết quả hiệu suất thu hồi khi xử lý các kim loại thu được ở Bảng 3.8.
Bảng 3.8. Hiệu suất thu hồi quy trình xử lý mẫu đất Đồng Tháp 1
Kim loại Mẫu trước khi thêm (mg/kg)
Lượng thêm (mg/kg)
Mẫu sau khi thêm (mg/kg)
Hiệu suất thu hồi (%) Pb 10,51 5 15,41 98,00 Cd 0,124 5 4,95 96,52 Sr 8,93 5 13,68 95,00 Mn 359,6 50 406,86 94,52 Fe 34112 50 34159 94,00
Từ kết quả ở Bảng 3.8 cho thấy hiệu suất thu hồi hàm lượng các kim loại đạt từ 94,00% đến 98,00%. Với cấp hàm lượng ppb thì hiệu suất thu hồi này cho phép có thể sử dụng quy trình nghiên cứu để xử lý mẫu đất.
3.3.3.2. Đánh giá độ chụm
Tiến hành làm thí nghiệm với 2 mẫu Đất (Đồng Tháp 1 và Hà Nội 1). Mỗi mẫu được tiến hành thí nghiệm lặp lại 3 lần, được tiến hành xử lý trong các điều kiện giống nhau. Hàm lượng các kim loại trong các mẫu đo bằng phương pháp ICP-MS thu được ở Bảng 3.9.
Bảng 3.9. Hàm lượng các kim loại (mg/kg) trong mẫu đất khi phân tích tái lặp Nguyên tố Đất-Đồng Tháp 1 CV (%) Đất-Hà Nội 1 CV (%) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần1 Lần 2 Lần 3 Mn 376,0 344,6 358,3 4,37 490,5 488,9 510,1 2,38 Fe 34539 33425 34373 1,76 22125 22281 22276 0,40 Cd 0,123 0,113 0,127 5,96 0,179 0,154 0,174 7,86 Pb 10,54 9,930 11,060 5,38 30,110 30,550 30,850 1,22 Sr 8,820 9,250 9,730 6,83 77,580 85,000 80,130 4,68 Các kết quả thu được đều có hệ số biến thiên CV(%) từ 0,40% đến 7,86%. Điều đó cho thấy phương pháp đã được thiết lập có độ lặp lại tốt.