CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
1.4. Các thông số phê duyệt phương pháp
1.4.1. Độ đặc hiệu/ độ chọn lọc
Định nghĩa: Khả năng xác định chất đó trong sự có mặt của các chất khác có thể xuất hiện (độ chọn lọc). Điển hình là các tạp chất, nền mẫu và các chất thành phần (Barnett et al., 2017, Đặng Văn Hòa and Định, 2014).
Cách xác định: Dựa vào khả năng tách của chất phân tích và nền mẫu.
1.4.2. Xây dựng đường chuẩn
Định nghĩa: sự chứng minh toán học về mối liên quan giữa sự đáp ứng của đầu dị và nồng độ chất phân tích. Các phép thử thường ngày sử dụng đường thẳng tuyến tính (Barnett et al., 2017, Đặng Văn Hòa and Định, 2014).
Cách xác định: Vẽ đường thẳng biểu hiện mối tương quan giữa nồng độ chất phân tích và đáp ứng của đầu dò. R ≥ 0,995 hoặc R2 ≥ 0,99
1.4.3. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng
Giới hạn phát hiện (LOD): Khả năng phát hiện chất phân tích trong nền mẫu xác định. LOD 3xSD 3S/N (tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu nền).
Giới hạn định lượng (LOQ): Khả năng định lượng chính xác chất cần phân tích. Thơng thường LOQ 3xLOD 10S/N, tuy nhiên có thể xác định LOQ ở 1 mức cao hơn như mức giới hạn tối đa (MRL) của một tiêu chuẩn nào đó (ví dụ như mức MRL theo tiêu chuẩn EU).
Cách xác định: dựa vào tỷ số tín hiệu trên nhiễu hoặc độ lệch chuẩn hoặc hệ số góc của đường chuẩn (Barnett et al., 2017).
HVTH: Phạm Minh Tiến GVHD: TS. Lâm Văn Mân Độ nhạy của đầu dị DAD khơng cao, để định lượng NAA & NAAm ở mức khoảng 0,06mg/kg mỗi chất trên đầu dị này cần phải có bước tiến hành làm giàu mẫu phân tích. Dự tính thiết lập đường chuẩn ở mức 0,01g/mL, khi đo nên đo ở khoảng 0,05g/mL trở lên để có độ tin cậy cao (tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu >10). Trong đề tài xử lý mẫu với lượng là 20g, nồng độ thêm mẫu vào là 0,06mg/kg, lượng mẫu sau khi xử lý và cô đặc là 5mL, như vậy nồng độ dung dịch cuối cùng là 0,24g/mL. Giá trị này phù hợp với để định lượng 2 chất tăng trưởng theo tiêu chuẩn EU.
1.4.4. Độ đúng của phương pháp
Định nghĩa: Là sự xác nhận đúng lại giá trị của một mẫu đã biết nồng độ (Barnett et al., 2017, Đặng Văn Hòa and Định, 2014).
Cách thực hiện: Thêm chuẩn vào mẫu trắng, sau đó phân tích để biết được độ thu hồi của phương pháp. Độ thu hồi của phương pháp ở mức thêm chuẩn 60ppb nằm trong khoảng 80 – 110% (AOAC phụ lục f, năm 2016).
1.4.5. Độ chụm của phương pháp
Độ chụm của phương pháp bao gồm 3 yếu tố là: Độ lặp lại: là sự phân tích mẫu trong thời gian ngắn
Độ chính xác trung gian: là sự phân tích mẫu bởi một người khác hoặc thiết bị phân tích khác.
Độ tái lặp: là sự phân tích mẫu trong nhiều ngày, bởi các phịng thí nghiệm khác nhau, bởi các nhân viên khác nhau. Tuy nhiên, trong luận văn này, độ tái lặp chỉ được tính dựa trên kết quả phân tích giữa 2 ngày khác nhau.
1.4.6. Khoảng xác định
Định nghĩa: Là khoảng nồng độ chất phân tích được xác định đúng bằng phương pháp phân tích đó.
HVTH: Phạm Minh Tiến GVHD: TS. Lâm Văn Mân