CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Xây dựng phương pháp phân tích mẫu chuẩn NAA và NAAm trên thiết bị
3.1.4. Khảo sát nhiệt độ cột phân tích
Khảo sát nhiệt độ cột được thực hiện bằng cách điều chỉnh nhiệt độ buồng cột thay đổi ở các mức 30 oC (hình 3.4), 35 oC (hình 3.5), 40 oC (hình 3.6), 45 oC (hình 3.7) và 50 oC (hình 3.8).
HVTH: Phạm Minh Tiến GVHD: TS. Lâm Văn Mân
Hình 3.5: Khảo sát tại nhiệt độ cột 35oC 35oC
Hình 3.6: Khảo sát tại nhiệt độ cột 40oC 40oC
Hình 3.7: Khảo sát tại nhiệt độ cột 45oC 45oC
Hình 3.8: Khảo sát tại nhiệt độ cột 50oC 50oC
Từ sắc ký đồ (hình 3.43.8) thu được, khi thay đổi nhiệt độ cột phân tích từ 30oC đến 50oC, các kết quả hệ số kéo đuôi và độ phân giải giữa hai pic NAA và NAAm không thay đổi đáng kể. Khi nhiệt độ buồng cột càng thấp, thời gian rửa giải các chất phân tích càng lớn, pic có thể bị kéo đi, làm cho giá trị độ phân giải (R) của hai chất phân tích bị giảm nhẹ (xem cơng thức 5 mục 2.4).
Bảng 3.3: Bảng kết quả độ phân giải và hệ số kéo đuôi khi thay đổi nhiệt độ buồng cột buồng cột
STT Nhiệt độ buồng cột (oC) Độ phân giải Hệ số kéo đuôi
NAA NAAm 1 30 2,745 1,090 1,087 2 35 2,765 1,084 1,081 3 40 2,776 1,083 1,082 4 45 2,751 1,090 1,089 5 50 2,727 1,097 1,097
HVTH: Phạm Minh Tiến GVHD: TS. Lâm Văn Mân Nhiệt độ buồng cột càng tăng, khả năng tương tác của chất phân tích với pha tĩnh kém hơn do năng lượng dao động phân tử lớn làm pha vỡ các liên kết yếu với pha tĩnh, thời gian rửa giải nhanh hơn và pic ít bị kéo đi hơn. Sự thay đổi nhiệt độ từ 30 đến 50 không làm ảnh hưởng đáng kể đến khả năng tách chất mà chỉ làm thay đổi thời gian rửa giải. Giá trị 40oC là nhiệt độ thực tế với điều kiện khí hậu Việt Nam cho q trình phân tách hai chất phân tích.