Cân nhựa epoxy và chất đóng rắn vào cốc thủy tinh, với thành phần được cho trong bảng 2.4, dùng đũa thủy tinh khuấy đều hỗn hợp nhựa và chất đóng rắn trong 5 phút. Sau khi khuấy dùng tiến hành hút chân không để loại hết bọt khí. Hỗn hợp sau đó được đổ vào khuôn (làm sạch, chống dính) đóng rắn trong 8 giờ ở nhiệt độ phòng. Để quá quá trình đóng rắn triệt để sấy mẫu liên tục 10 giờ ở 70 oC.
Lưu mẫu 7 ngày ở nhiệt độ phòng trước khi đem gia công; xác định các tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, nén, uốn, va đập) theo tiêu chuẩn.
Bảng 2.4. Thành phần nhựa epoxy và chất đóng rắn
Nhựa - Đóng Epoxy YD128, Chất đóng rắn,
Điều kiện đóng rắn
rắn g g
EP-TBuT 100 5-20 3 giờ 150 oC
EP-PEPA 100 20 8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC)
EP-TETA 100 10 8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC)
EP-mPDA 100 10 8 giờ (25 oC); 10 giờ (70 oC)
2.3.4. Chế tạo vật liệu compozit epoxy/m-nanosilica/TBuT/sợi thủy tinh
m-nanosilica được phân tán vào trong nhựa epoxy YD128 với các tỷ lệ từ 0÷7 % trọng lượng, sau đó thêm 15 pkl chất đóng rắn TBuT.
Trước khi chế tạo vật liệu compozit, sợi thủy tinh được sấy ở nhiệt độ 100 oC trong 3 giờ để loại bỏ ẩm. Nhựa nền epoxy hoặc epoxy-nanosilica được chế tạo theo
48
liệu compozit được chế tạo bằng phương pháp lăn ép bằng tay. Đặt tấm vải lên trên mặt khuôn đã được làm sạch và chống dính sau đó sử dụng chổi lăn nhựa sao cho nhựa được thấm đều trên bề mặt tấm vải. Tiếp tục lại đặt tấm vải khác lên và lăn. Thao tác liên tục cho đến khi độ dày của mẫu khoảng 4 mm với tỷ lệ khối lượng nhựa/sợi thủy tinh thay đổi. Để điều chỉnh được tỷ lệ nhựa/sợi ta cần cân nhựa và sợi trước khi lăn ép. Các mẫu compozit sau đó được đóng rắn ở nhiệt độ 120 ℃
trong thời gian 3 giờ trong tủ sấy chân không. Mẫu sau khi đóng rắn làm nguội đến nhiệt độ phòng, lưu mẫu 7 ngày trước khi xác định các đặc trưng tính chất.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Biến tính nanosilica
Một trong những yêu cầu quan trọng khi chế tạo vật liệu nanocompozit là phải phân tán được hạt nano đồng đều vào trong nền polyme [86,87]. Đã có nhiều công trình nghiên cứu nâng cao khả năng phân tán của hạt nano như: nghiền tạo masterbach, phân tán trên trục cán, hữu cơ hóa bề mặt hạt nano, rung siêu âm trực tiếp và gián tiếp,…. [88]. Trong đó phương pháp hữu cơ hóa bề mặt có hiệu quả nhất [88-90] do tương tác bề mặt của hai pha (pha nano và pha nền polyme) cần năng lượng tối thiểu. Trong khuôn khổ luận án này, hạt nanosilia K200 được biến tính bề mặt bằng hợp chất cơ titan KR-12 để nâng cao hiệu quả phân tán vào nền epoxy. Phương pháp được sử dụng để đánh giá hiệu suất ghép là phân tích nhiệt khối lượng. Ảnh hưởng của hàm lượng chất biến tính KR-12, nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng đến hiệu suất ghép đã được nghiên cứu. Quá trình phản ứng của KR-12 với bề mặt hạt nanosilica được mô tả trong hình 3.1.
Tiến hành trong Toluen
Hình 3.1. Phản ứng ghép KR-12 lên bề mặt hạt nanosilica