Song song với đánh giá độ bền cơ học của nanocompozit như bền kéo, nén, uốn thông thường, việc xác định độ bền cơ động học là cần thiết vì trong thực tế vật liệu luôn làm việc dưới điều kiện tải trọng động. Đặc tính cơ động học của nhựa
95
epoxy và nanocompozit khi thay đổi nhiệt độ được đánh giá theo phương pháp phân tích cơ động lực (DMA), đường cong biểu diễn sự biến đổi mô đun tích trữ E’ phụ thuộc vào nhiệt độ được trình bày trên hình 3.43.
Nhiệt độ, oC
Hình 3.43. Sự biến đổi mô đun tích trữ theo nhiệt độ của nhựa epoxy và
nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TbuT
Kết quả cho thấy các mẫu nanocompozit có mô đun tích trữ tăng dần theo hàm lượng nanosilica và lớn hơn khá nhiều so với nhựa epoxy nguyên chất, ở 30 oC giá trị
E’ của các mẫu lần lượt là 840,34 MPa (EP-N0); 1,112 GPa (EP-N1); 1,194 GPa (EP-
N3); 1,209 GPa (EP-N5); 1,422 GPa (EP-N7); Giá trị mô đun E’ giảm dần khi tăng nhiệt độ, do sự tăng độ linh động của mạch polymer ở nhiệt độ cao và tốc độ giảm lớn nhất tại vùng nhiệt độ thủy tinh. Sự suy giảm giá trị E’ của nanocompozit nhỏ hơn khá nhiều so với nhựa epoxy, điều này cho thấy hiệu quả gia cường rõ rệt của m- nanosilica. Tiếp tục nâng nhiệt đến nhiệt độ lớn hơn Tg, giá trị E’ giảm nhanh tương ứng với sự chuyển trạng thái của hệ từ thủy tinh sang đàn hồi, ở 160 oC giá trị E’ của các mẫu lần lượt là 1,1412 MPa (EP-N0); 1,4203 GPa (EP-N1); 15,36 MPa (EP-N3); 16,69 GPa (EP-N5); 15,89 GPa (EP-N7); giá trị mô đun tích trữ của nanocompozit ở trạng thái cao su luôn lớn hơn nhựa epoxy. Điều này cho thấy nanocompozit có khả năng ổn định nhiệt tốt, ít biến dạng hơn ở nhiệt độ cao, ứng suất tác động được phân bố đồng đều lên các pha trong vật liệu do tương tác, bám dính tốt giữa nhựa nền và hạt nano, cấu trúc nhựa trở nên ổn định hơn ở nhiệt độ cao. Tuy nhiên, khi hàm lượng m- nanosilica lớn xảy ra hiện tượng kết tụ của các hạt nano làm giảm khả năng gia cường dẫn đến giá trị E’ (mẫu EP-N7) giảm, điều này hoàn toàn phù hợp với các kết quả nghiên cứu về độ bền cơ học của hệ nhựa epoxy [100].
3.4.10.2. Sự biến đổi mô đun tổn hao của nhựa epoxy và vật liệu nanocompozit phụ thuộc vào hàm lượng m-nanosilica
Mô đun tổn hao (E”) được xác định là phần năng lượng tiêu hao dưới dạng nhiệt của vật liệu trong mỗi chu kỳ biến dạng dưới tác dụng của tải trọng động. Nó là thước đo năng lượng dao động đã được chuyển đổi trong quá trình biến dạng và không thể phục hồi. Sự biến đổi của mô đun tổn hao phụ thuộc vào nhiệt độ của vật liệu nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TBuT được trình bày trên hình 3.44.
Nhiệt độ, oC
Hình 3.44. Sự biến đổi mô đun tổn hao theo nhiệt độ của nhựa epoxy và
nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TbuT.
Kết quả cho thấy với nanocompozit, giá trị E” lớn hơn khá nhiều khi so sánh với nhựa epoxy nguyên chất do vai trò của hạt nanosilica làm hạn chế quá trình hồi phục của vật liệu. Mô đun tổn hao của compozit lớn nhất tại tại nhiệt độ thủy tinh hóa, vì ở nhiệt độ này lượng nhiệt cấp cho hệ bị tiêu hao vào quá trình đồng nhất năng lượng giữa các đoạn mạch trong nền polyme. Nhiệt độ thủy tinh hóa có xu hướng giảm dần khi tăng hàm lượng m-nanosilica do với lớp hữu cơ trên bề mặt m- nanosilica giúp hạt phân tán tốt đồng thời tương tác của epoxy với hạt nano được làm “mềm” nhờ lớp hữu cơ dẫn đến độ linh động của các đoạn mạch epoxy tăng và làm giảm giá trị Tg , hiện tượng này cũng cho thấy nanocompozit đã chuyển từ trạng thái cứng giòn sang trạng thái dai chắc [108]. Giá trị E” ở nhiệt độ thủy tinh hóa có xu hướng tăng dần cùng với hàm lượng m-nanosilia và đạt cực đại tại hàm lượng m- nanosilica 5% (mẫu EP-N5), sau đó giảm xuống. Điều này cho thấy khi chịu tác động của ngoại lực vào vật liệu nanocompozit, năng lượng được tiêu hao dưới dạng nhiệt
97
để làm biến dạng lớp liên kết pha epoxy-nanosillica, đồng thời để đồng nhất hóa năng lượng của các đoạn mạch trong hệ. Năng lượng tiêu hao trong vật liệu nanocompozit lớn hơn nhiều so với nhựa epoxy nguyên chất dẫn đến độ bền cơ học của nanocompozit tăng. Giá trị E” tại Tg của mẫu EP-N7 giảm nguyên nhân có thể do hiện tượng kết tụ các hạt nanoslica khi phân tán ở hàm lượng lớn.