Khả năng thấm ướt giữa pha nền và pha gia cường là một trong những yếu tố quyết định khi chế tạo vật liệu compozit. Nó được đánh giá thông qua việc đo góc tiếp xúc. Kết quả xác định góc tiếp xúc tĩnh của nhựa epoxy và epoxy-nanosilica trên nền thủy tinh K8 có thành phần giống sợi thủy tinh E ở 25 oC và độ nhớt tương ứng của nhựa được liệt kê trong bảng 3.9.
Bảng 3.9. Độ nhớt động học và góc tiếp xúc của nhựa epoxy với hàm lượng m-
nanosilica khác nhau trên nền thủy tinh
Tên mẫu Độ nhớt tại 25oC, cP Góc tiếp xúc, o Hình ảnh
EP-N0 53,51 46
EP-N1 69,26 48
EP-N3 256,92 52
EP-N5 803,82 52
EP-N7 Gel --- ---
104
Căn cứ vào kết quả thực nghiệm ta thấy, khi tăng hàm lượng m-nanosilica độ nhớt của hỗn hợp tăng dần, đạt cực đại ở mẫu EP-N5 với hàm lượng nanosilica 5%, lớn hơn hàm lượng này mẫu chuyển sang trạng thái gel. Điểm thú vị là mặc dù độ nhớt của hỗn hợp tăng mạnh khi có m-nanosilica nhưng góc thấm ướt trên nền thủy tinh của các mẫu chỉ thay đổi nhỏ. So với nhựa epoxy, các mẫu EP-N1 độ nhớt tăng 1,29 lần, với mẫu EP-N3 tăng 4,8 lần, với mẫu EP-N5 tăng 15,02 lần, trong khi giá trị góc thấm ướt chỉ tăng 2o với mẫu EP-N1 và 6o tương ứng với hai mẫu EP-N3 và EP- N5. Điều này cho thấy sự khác biệt khá lớn giữa m-nanosilica so với nanosilica không biến tính sử dụng như chất làm đặc. Khi biến tính các nhóm –OH trên bề mặt nanosilica đã tham gia phản ứng với chất biến tính titanat KR-12 tạo nên bề mặt hữu cơ hóa giúp hạt nanosilica phân tán tốt hơn và giảm mạnh hiệu ứng làm đặc gây ra bởi các nhóm -OH giúp hệ epoxy-nanosilica tồn tại được ở trạng thái lỏng khi hàm lượng m-nanosilica lớn. Đồng thời khi tiếp xúc với nền thủy tinh, tương tác giữa các nhóm phân cực trong nhựa epoxy với nhóm -OH trên bề mặt thủy tinh làm cho hệ có khả năng thấm ướt tốt, hạt nano được hoạt hóa bề mặt tương tác như một phần tử hữu cơ nên không ảnh hưởng đáng kể đến tính thấm ướt của hệ. Trong trường hợp nanosilica không được hoạt hóa, tương tác giữa nhựa epoxy và nền thủy tinh bị cạnh tranh mạnh bởi các nhóm –OH trên bề mặt hạt nanosilica, do đó làm giảm khả năng thấm ướt của nhựa với sợi gia cường.
3.5.2. Ảnh hưởng của nanosilica đến khả năng bám dính của nhựa epoy với sợi thủy tinh
Để đánh giá định lượng khả năng bám dính của nhựa epoxy và hệ epoxy-m- nanosilica lên bề mặt sợi thủy tinh, tiến hành thử kéo vi giọt (microdroplet test) các mẫu sử dụng load cell 5N, tốc độ kéo 0,5 mm/min. Với nhựa epoxy nguyên chất, độ bền bám dính đạt 43,51 MPa, giá trị này khá lớn thể hiện tương tác giữa nhựa-sợi tốt. Khi có 5,0 % m-nanosilica độ bền bám dính của hệ nanocompozit lên sợi thủy tinh tăng 25,56 % tương ứng với giá trị độ bền bám dính 54,63 MPa với đặc trưng khi phá hủy hoặc có một phần nhựa trên bề mặt của sợi (ảnh SEM tại hình 3.52). Như vậy, m- nanosilica đã làm tăng khả năng bám dính của nhựa epoxy với sợi thủy tinh. Nguyên nhân được xác định là do m-nanosilica làm mỏng lớp tiếp giáp giữa nhựa - sợi đồng và làm cầu “cầu” liên kết giữa nhựa và sợi qua hạt m-nanosilica, dẫn đến tăng độ bền
bám dính, cũng như tăng độ bền cơ học của vật liệu compozit m-nanosilica/epoxy gia cường sợi thủy tinh. Kết quả này cũng phù hợp với kết quả nghiên cứu của một số tác giả nghiên cứu sự gia tăng độ bám dính của nhựa epoxy lên cốt sợi khi có mặt pha nano gia cường [134,135]. Để xác định cấu trúc nguyên tố trên bề mặt sợi sau thử nghiệm kéo của nhựa epoxy có m-nanosilica, tiến hành phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX). Hình 3.52 cho thấy tín hiệu khá mạnh của nguyên tố C là nguyên tố đặc trưng cho sự có mặt của lớp màng hữu cơ mỏng từ nhựa epoxy trên bề mặt sợi thủy tinh. Nhờ lớp màng mỏng này có độ bám dính cao nên nó không bị bóc (debond) trong quá trình phá hủy mẫu. Ngoài ra các nguyên tố khác như Ca, Si, Mg, Na, Al, O đặc trưng cho sợi thủy tinh cũng được ghi nhận rõ trên phổ.
Hình 3.52. Ảnh SEM giọt nhựa epoxy và phổ EDX bề mặt sợi thủy tinh sau thử
nghiệm kéo vi giọt 106